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液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。
一、样品过载
当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的快速分析柱时,由于柱子载样量的变化,进样量要按照柱体积相应减小而减小。
请看下面的案例:
色谱柱: zorbax sb-c18,3.0x 50 mm, 1.8 μm
流动相: 30 - 65% acn 2.5分钟;流速: 1 ml/min ;
温度: 45 ℃; 检测: 250 nm uv
样品: 苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯; 样品溶剂: 甲醇
关键词:色谱柱
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