饮用水中痕量有机磷农药的快速分析方法
摘要本文建立了一种简单、快速测定饮用水中痕量有机磷农药（op）的方法。样品采用二氯甲烷萃取后，不必做进一步处理，即可采用 db-1701p 色谱柱，选择性检测器 fpd 直接进行 gc 分析。在 0.005 到 0.500 ng 的浓度范围内，浓度和峰面积有良好的线性关系，相关系数大于 0.999，检测限低于 0.03 µg/l。在三个浓度（0.50、2.50 和 4.50 µg/）的加标样品中，六种有机磷农药的回收率在 88%到 104%之间。在远远低于 epa 方法 525 和欧盟农药残留法规最大残留量（mrl）的浓度下，该方法可以重复地检测这些有机磷农药。
引言有机磷农药（ops）是工业化国家常用的农药。这些化合物有很强的毒性，被人体吸收后，会抑制乙酰胆碱酶的活性。因为在农业上的广泛应用，这些有机磷农药成了重要的环境污染源。大多数国家都建立了食品和饮用水中农药最大残留量（mrl），以免对公众健康产生负面影响。美国环保署（epa）方法 525 规定的饮用水中有机磷农药的最大允许含量为 0.001 到 0.25 mg/l[1]。在欧盟（eu）的强制标准中，饮用水中每种农药的最大允许浓度为 0.0001 mg/l。为了评价饮用水水源和环境水的质量，需要建立高灵敏度的方法来测定地表水、地下水和饮用水中的有机磷农药含量。水样品中有机磷农药残留的大部分分析方法都是基于色谱技术。一般来讲，分析有机磷农药常用的方法是气相色谱（gc），配以氮磷检测器（npd）[2]、质谱（ms）[1]，以及火焰光度检测器（fpd）[3]。fpd 是高选择性和高灵敏度的检测器，其工作原理是测定含磷（或硫）化合物的发射光，它可以程度地减少不含磷化合物的干扰。由于萃取物的色谱图上没有干扰峰，故不需要样品净化。对于有机磷农药的分析，fpd 是监测水样的有效检测器。有机磷农药是活性化合物，能吸附到样品流路中的活性位点上，包括进样口、衬管、分流平板和任何检测器的金属部件。毛细管柱的表面积大、样品在柱中的滞留时间长，是一个主要的活性位点源。当色谱柱的惰性差时，这些活性化合物可能出现峰拖尾、响应降低和降解的问题。db-1701p 色谱柱是专为分析农药而设计的[4]。它对活性化合物有更好的惰性，对于有机磷农药分析能够提供更好的分离度、选择性和灵敏度。本应用报告介绍一种使用 gc/fpd、在 db1701p 色谱柱上分析饮用水中有机磷农药的高灵敏度方法。
实验部分仪器本工作采用配备了分流/不分流毛细管进样口和 fpd 的安捷伦7890 gc。该进样口采用长寿命隔垫 (部件号 5183-4761) 和单锥螺旋衬管 (部件号 5188-5397)，并采用 10-µl 进样针(部件号 9301-0714)进样。许多被分析物在色谱系统中遇到活性位点时会降解。分析人员必须保证进样口和分流器不被污染，且经过硅烷化处理。色谱柱应当正确安装和妥善维护。气相色谱条件色谱柱 db-1701p, 30 m × 0.32 mm × 0.25 µm(部件号 122-7732)载气 氦气，恒压模式，25 psi进样口 分流/不分流，270 °c，不分流进样柱温 60 °c (1 min)；以 30 °c/min 程序升温至 180 °c(7 min)；再以 15 °c/min 升温至 220 °c (3 min)检测器 250 °c，fpd，磷检测模式检测器气体 氢气 75 ml/min，空气 100 ml/min，尾吹气 (n2)60 ml/min进样量 1 µl
标准溶液六种有机磷农药的储备液（见表 1）购自中国标准物质研究中心。这六种有机磷农药是农业上常用的，且经过严格监测。有机磷农药的混合储备液（10 mg/l）为丙酮溶液。用丙酮稀释储备液得到六个浓度的标准溶液，这六个校准用标准溶液应置于密封瓶中，在 5 °c 以下保存。
样品制备100 ml 水样转移到 250-ml 分液漏斗中。加入 20 ml 二氯甲烷后，封上分液漏斗，剧烈振荡 1-2 min，并不时打开，以释放过高的压力。分液漏斗静置 10 min 后，收集有机层。使用新鲜溶剂再萃取两次。三次的萃取物合并后用无水硫酸钠干燥，挥干。残渣用1 ml 丙酮溶解，转移到样品瓶中进行 gc 分析。
结果与讨论图 1 所示为六种有机磷农药的分离结果。由图可见，在 db1701p 色谱柱上，所有有机磷农药得到了基线分离，分离效率高，峰形对称，这些难分离化合物的峰拖尾和吸附明显减少。线性和重现性fpd 是分析复杂混合物中含硫和含磷化合物的选择性检测器。在磷模式下，fpd 呈线性响应。表 2 列出了本研究得到的六种有机磷农药的线性范围和 r2 值。对于六个浓度水平的标准溶液进样1 µl，得到校准曲线。所有有机磷农药都有宽的线性范围（0.005 到0.500 ng），r2 值大于 0.999，线性范围良好可用于饮用水中低含量有机磷农药的定量分析。
结论本应有报告报道了定量分析饮用水中有机磷农药的方法。液液萃取和浓缩后，用配备 fpd 的 agilent 7890 系列 gc 在 db-1701p色谱柱上直接分析样品萃取物。方法的线性、重复性良好，回收率高。足以测定饮用水中低于 0.03 µg/l 的有机磷农药，满足epa 方法 525 和 eu 法规的 mrls 要求。经分析，本地饮用水中没有检出 op 污染。这是一个分析微量有机磷农药的快速、简单、低成本的方法。适用于根据法规设定的 mrls 控制水中的有机磷农药。
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实验部分仪器本工作采用配备了分流/不分流毛细管进样口和 fpd 的安捷伦7890 gc。该进样口采用长寿命隔垫 (部件号 5183-4761) 和单锥螺旋衬管 (部件号 5188-5397)，并采用 10-µl 进样针(部件号 9301-0714)进样。许多被分析物在色谱系统中遇到活性位点时会降解。分析人员必须保证进样口和分流器不被污染，且经过硅烷化处理。色谱柱应当正确安装和妥善维护。气相色谱条件色谱柱 db-1701p, 30 m × 0.32 mm × 0.25 µm(部件号 122-7732)载气 氦气，恒压模式，25 psi进样口 分流/不分流，270 °c，不分流进样柱温 60 °c (1 min)；以 30 °c/min 程序升温至 180 °c(7 min)；再以 15 °c/min 升温至 220 °c (3 min)检测器 250 °c，fpd，磷检测模式检测器气体 氢气 75 ml/min，空气 100 ml/min，尾吹气 (n2)60 ml/min进样量 1 µl
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