《gb 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》2016年12月23日发布,2017年6月23日开始实施,自此,新标准gb 5009.271-2016代替gb/t 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
新标准gb 5009.271-2016与gb/t 21911-2008相比,主要变化如下:
1.标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”;
2. 检测方法和检测种类:gb/t 21911-2008用于测定16种食品中邻苯二甲酸酯类物质的含量;
gb 5009.271-2016增加了同位素内标法定量作为第一法,第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(gc-ms)的测定方法;第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(gc-ms)的测定方法,增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物;
3.修改了试样的分类:gb/t 21911-2008将试样分为不含油脂试样(液体试样、固体或半固体试样)和含油脂试样,gb 5009.271-2016则将试样分为液态试样、半固态试样和固态试样,并对各种类型的试样进行举例详细说明,指导性更强。
4.修改了前处理方法:对试样的前处理,gb/t 21911-2008主要采用液液萃取和凝胶渗透净化,gb 5009.271-2016则采取液液萃取和spe固相萃取净化,其中“液态试样b:植物油等”、“半固态试样b:芝麻酱、含油调味酱等”和“固态试样b:黄油等”均采用“固相萃取柱:psa/silica复合填料玻璃柱(1000mg,6ml)”进行spe净化。
5.修改了方法的检出限:gb/t 21911-2008中,含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。
gb 5009.271-2016第一法,邻苯二甲酸二正丁酯(dbp)定量限为0.3mg/kg,除dbp外其他15种邻苯二甲酸酯定量限均为0.5mg/kg。gb 5009.271-2016第二法,邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)的定量限为9.0mg/kg,邻苯二甲酸二正丁酯(dbp)定量限为0.3mg/kg,除dinp和dbp外其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg。
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