反式脂肪酸（TFA）分析（3）
rt-2560可以用于gc-ms吗？
jana rousova
免责声明：不要在gc-ms中使用非键合色谱柱（如rt-2560）进行常规分析！如果你必须运行一些样品，会有大量的柱流失。
在我上一篇博客中，我谈到了用含有各种反式脂肪酸的样品终测试我们的色谱柱是多么令人兴奋。rt-2560提供了c18:1异构体的有效分离。起初，我对样品与顺/反标准的出峰位置的漂移有怀疑，在色谱图中用紫色星标记（图1）。
图1：在rt-2560上使用gc-fid分离糖霜中的c18:1异构体。红线是糖霜样品，蓝线是顺式/反式标准品。紫色的星星标记不确定的峰。
简单的方法是使用gc-ms运行样品，然而，rt-2560没有键合，但因为洗脱顺序*不同，使用其他色谱柱又无法解决问题。如上所述，rt-2560不*用于ms检测器，因为它具有高柱流失，但另一方面，它是一种快速的临时识别方法。
乍一看，色谱图没有显示过多的柱流失：
图2：rt-2560上糖霜fame的总离子色谱图
但是当我们观察光谱时，背景离子m / z 472存在于所有峰中：
图3：未知峰的光谱，m / z范围35-550
提取m / z 472在整个运行过程中显示出均匀的丰度，在溶剂洗脱时间周围略有下降：
图4：m / z 472的提取离子色谱图
这样一个巨大的背景可以减去，但它仍然可以影响识别和敏感性。简单的解决方案是扫描截止于450 amu的m / z，以获得更清晰的质谱：
图5：未知峰的光谱，m / z范围35-450
虽然主要干扰消失了，但仍然存在背景-m / z 378也是柱流失的一部分。这个峰值比之前的472小得多，并且不会妨碍识别。然而，只要目标分析物具有较低的分子量，该离子也可以被截止。
图6：未知峰的光谱，m / z范围35-350
因此，在消除了所有干扰之后，我终于能够继续进行识别了。不幸的是，这里存在另一个阻碍。各个fame异构体之间ei光谱的差异是如此微小，以至于我们只能确定我们有多少碳和双键，而不是双键所在的位置。图7显示了一个异构体峰的库搜索的典型实例。但即使识别非常有限，它确实有助于我们确认色谱峰是分析物还是基质背景。
图7：库搜索示例
总之，虽然使用rt-2560可以使用gc-ms进行临时鉴定，但高柱流失会污染离子源。我们不建议将此设置用于常规分析或筛选。
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图1：在rt-2560上使用gc-fid分离糖霜中的c18:1异构体。红线是糖霜样品，蓝线是顺式/反式标准品。紫色的星星标记不确定的峰。
简单的方法是使用gc-ms运行样品，然而，rt-2560没有键合，但因为洗脱顺序*不同，使用其他色谱柱又无法解决问题。如上所述，rt-2560不*用于ms检测器，因为它具有高柱流失，但另一方面，它是一种快速的临时识别方法。
乍一看，色谱图没有显示过多的柱流失：
图2：rt-2560上糖霜fame的总离子色谱图
但是当我们观察光谱时，背景离子m / z 472存在于所有峰中：
图3：未知峰的光谱，m / z范围35-550
提取m / z 472在整个运行过程中显示出均匀的丰度，在溶剂洗脱时间周围略有下降：
图4：m / z 472的提取离子色谱图
这样一个巨大的背景可以减去，但它仍然可以影响识别和敏感性。简单的解决方案是扫描截止于450 amu的m / z，以获得更清晰的质谱：
图5：未知峰的光谱，m / z范围35-450
虽然主要干扰消失了，但仍然存在背景-m / z 378也是柱流失的一部分。这个峰值比之前的472小得多，并且不会妨碍识别。然而，只要目标分析物具有较低的分子量，该离子也可以被截止。
图6：未知峰的光谱，m / z范围35-350
因此，在消除了所有干扰之后，我终于能够继续进行识别了。不幸的是，这里存在另一个阻碍。各个fame异构体之间ei光谱的差异是如此微小，以至于我们只能确定我们有多少碳和双键，而不是双键所在的位置。图7显示了一个异构体峰的库搜索的典型实例。但即使识别非常有限，它确实有助于我们确认色谱峰是分析物还是基质背景。
图7：库搜索示例
总之，虽然使用rt-2560可以使用gc-ms进行临时鉴定，但高柱流失会污染离子源。我们不建议将此设置用于常规分析或筛选。
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