离子色谱抑制电导检测法 - 同时测定水中 5 种卤乙酸
引言卤乙酸作为一种卤代物是在饮用水采用氯气消毒过程中产生的，是一种普遍存在于水中的消毒副产物，因具有潜在的致癌性、致突变性、生殖发育毒性和肝脏毒性而受到广泛的关注，饮用水中卤代乙酸含量监控势在必行，国标《gb 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定了卤乙酸，如二氯yi酸：0.05mg/l；三氯yi酸：0.1 mg/l 等；《gb 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐卤代乙酸的主要检测方法是为 gc、gc/ms/ms、ic 及 hplc/ms/ms，其中 gc 及 gc/ms/ms需要衍生化处理，操作较为繁琐；离子色谱法样品前处理小柱过滤后直接进样分析，灵敏度好，操作简单、快速；国标《gb 5749-2022 生活饮用水卫生标准》也将 hplc/ms/ms 作为卤乙酸的检测方法，但 ic/ms/ms 方法与其相比更具有分离优势及灵敏度优势，低含量卤乙酸的分析结果更加准确、可靠。
实验部分 ( 离子色谱抑制电导法 )1 实验条件色谱柱：ionpac™ as19 - 4 μm (4× 250 mm) + ionpac™ ag19 - 4 μm (4 × 50 mm)；淋洗液：koh 梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；进样量：500 μl；抑制参数：adrs600(4 mm)，电流：90 ma；自循环抑制模式
结果离子色谱电导法可同时测定水中的氯及溴代乙酸，该方法无需衍生化处理，操作简便；样品只需经过 on guard ag/ba/h柱一次过滤后直接上样，便可消除水样中高含量的氯离子、硫酸根对目标离子的干扰，检测结果准确可靠
实验部分 ( 离子色谱质谱联用法 )1 实验条件色谱柱：ionpac™ as19 - 4 μm (2 × 250 mm) + ionpac™ ag19 - 4 μm (2 × 50 mm)；淋洗液：koh 梯度洗脱；流速：0.25 ml/min；柱温：25℃；进样量：50 μl；抑制参数：adrs600(2 mm)，电流：25ma；外接水抑制模式，外接水 axp 泵流速：0.8 ml/min；电导检测器三通 -axp 泵流速 ( 乙腈 )：0.25 ml/min；2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（esi）；监测模式：多反应监测模式 (mrm)；扫描模式：负离子模式；质谱条件：喷雾电压：-3000 v；离子源温度：200 ℃；离子传输管温度：200 ℃；鞘气：45 arb；辅助气：10 arb，待测物和同位素内标质谱参数见表 1。
结果离子色谱与质谱联用可分析水样的卤代乙酸，一针进样可同时分析 mcaa、dcaa、tcaa、mbaa、dbaa、tbaa、dbcaa、dcbaa 等卤代乙酸，同时采用本方法同时兼容含氧消毒副产物的同时分析
结论本文建立了卤代乙酸的电导及离子质谱联用检测方法，两者均可满足水质中卤代乙酸的检测要求，电导检测方法所用成本低，离子与质谱连用方法成本较高，灵敏度更高，可有效排除杂质离子干扰。
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结果离子色谱电导法可同时测定水中的氯及溴代乙酸，该方法无需衍生化处理，操作简便；样品只需经过 on guard ag/ba/h柱一次过滤后直接上样，便可消除水样中高含量的氯离子、硫酸根对目标离子的干扰，检测结果准确可靠
实验部分 ( 离子色谱质谱联用法 )1 实验条件色谱柱：ionpac™ as19 - 4 μm (2 × 250 mm) + ionpac™ ag19 - 4 μm (2 × 50 mm)；淋洗液：koh 梯度洗脱；流速：0.25 ml/min；柱温：25℃；进样量：50 μl；抑制参数：adrs600(2 mm)，电流：25ma；外接水抑制模式，外接水 axp 泵流速：0.8 ml/min；电导检测器三通 -axp 泵流速 ( 乙腈 )：0.25 ml/min；2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（esi）；监测模式：多反应监测模式 (mrm)；扫描模式：负离子模式；质谱条件：喷雾电压：-3000 v；离子源温度：200 ℃；离子传输管温度：200 ℃；鞘气：45 arb；辅助气：10 arb，待测物和同位素内标质谱参数见表 1。
结果离子色谱与质谱联用可分析水样的卤代乙酸，一针进样可同时分析 mcaa、dcaa、tcaa、mbaa、dbaa、tbaa、dbcaa、dcbaa 等卤代乙酸，同时采用本方法同时兼容含氧消毒副产物的同时分析
结论本文建立了卤代乙酸的电导及离子质谱联用检测方法，两者均可满足水质中卤代乙酸的检测要求，电导检测方法所用成本低，离子与质谱连用方法成本较高，灵敏度更高，可有效排除杂质离子干扰。
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