NIR近红外光谱仪的十个保养及压片小技巧
01
实验室的温度应在15——30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
02
为防止nir近红外光谱仪受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，是能每天开除湿机。
03
如所用的是nir近红外光谱仪(目前应用zui多)，实验室里的co2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。
04
红外光谱测定zui常用的试样制备方法是*(kbr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用kbr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空kbr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
05
如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同*一样预处理后使用)代替*进行压片，但也可比较氯化钾压片和*压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用*进行压片。
06
压片法时取用的供试品量一般为1——2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%——80%透光率范围内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如zui强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
07
压片时kbr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制kbr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
08
nir近红外光谱仪压片时，应先取供试品研细后再加入kbr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
09
测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8——1gpa(8——10t/cm2)后维持2——5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10
nir近红外光谱仪压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。
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02
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03
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04
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05
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06
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07
压片时kbr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制kbr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
08
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09
测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8——1gpa(8——10t/cm2)后维持2——5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10
nir近红外光谱仪压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。
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