杨梅香气成分的测定方法

杨梅属杨梅科,为浙江省特色水果。其营养价值高,果肉富含纤维素、矿质元素、维生素和一定量蛋白质、脂肪、果胶及8种对人体有益氨基酸,钙、磷、铁含量高出其他水果10多倍,具有多种药用价值。杨梅叶及果实具有浓郁的香气。但杨梅保鲜困难,自然条件下“一日变色,二日变味,三日变质”。
已有报道采用水蒸气蒸馏,gc-ms联用仪分析杨梅叶及果实的香气组成。目前尚未见报道采用固相微萃取(spme)-气相色谱--质谱-测定杨梅果实香气成分。
相关研究对杨梅香测定中影响固相微萃取及色谱质谱分析的各关键要素进行优化,建立了采用spme-gc-ms联用测定杨梅香气的实验方法。
所需仪器
气相色谱-质谱联用仪;spme装置(supelco)。
色谱条件:色谱柱hp25ms柱;进样口温度250℃;初始柱温60℃,保持2min,以8℃πmin升至220℃,保持13min;载气为氦气。质谱条件:电离方式ei;电子能量70ev;接口温度280℃;阈值100;扫描π秒为2.67;扫描质量数范围40~600。
因香气具有非常复杂的组成,质谱分析时须采用全扫描方式,阈值应设定为100,并通过设定采样频率,将扫描次数π秒设定到2~3范围内,以准确定性痕量物质,提高谱图检索匹配度。
另外萃取头每次插入衬管的长度须保持不变,一般可利用固相微萃取自带的橡胶圈将针头伸出长度固定到1.5cm左右,确保实验的重复性。
关键词:色谱柱

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