水中油含量的测定
水中油含量的测定
1．0定原理
循环水中油的种类是复杂的，但它们都几乎含有甲基(-ch3)、次甲基(-ch2)，甲基、次甲基在波长3.4μm即波数2940cm-1处有明显的红外吸收。可利用其测定水中的油含量。
由于水对红外光有非常强烈的吸收，会影响测定，其次水也易使吸收池(由nacl、kbr制成)溶解，因此必须使用在2940cm-1 处无红外吸收的有机溶剂为溶剂。
2．0主要试剂和仪器
2．1主要试剂
2．1．1正十六烷
2．1．2异辛烷；
2．1．3苯；
2．1．4；
2．2实验仪器
2．2．1油分分析仪；
2．2．2cl或kbr吸收池。
3．0测定步骤
3．15ml正十六烷、25ml异辛烷、10ml苯混合，即为标准油。准确称取标准油0.2000g于100ml容量瓶中，用定容。再用准确稀释100倍，则此标准油溶液浓度为0.02mg/ml。
3．2水样100-500ml(视油含量多少而定)于1000ml分液漏斗中，加1+3的硫酸8-10ml，使水样的ph值小于1。再加25.00ml重复上述萃取过程一次。将两次得到的溶液混匀，并加入3-5g干燥过的*，搅拌均匀以除去溶液中的水分。以3号玻璃砂芯漏斗过滤，取得滤液。
3．3红外油分分析仪的要求，调解好仪器，并用0.02mg/ml的标准油溶液将分析仪调至满刻度，然后将滤液进行测试，测试结果可直接从显示器读出。
4．0注意事项和说明
4．1禁止用塑料器皿吸水样、存水样、因为塑料器皿吸附油。
4．2如果用滤纸过滤，规格应一致。
4．3如果水样中含有30mg/l以上的六偏磷酸钠，或4mg/l以上的hedp，或5mg/l以上的聚丙烯酸或其钠盐，必须进行校正，因为它们在2940cm-1处有吸收。校正的办法是：在测得上述水稳含量的前提下，按量用蒸馏水配制成空白溶液，按水样的测定步骤测其吸光度或透光率，计算出空白溶液相当于油标准溶液的含量，则水样中的油含量
x=x2-x1
式中：x2-----水样的测定值；
x1-----空白溶液的测定值。
4．4如果水样中油含量过高则需对水样按要求稀释后测定。
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由于水对红外光有非常强烈的吸收，会影响测定，其次水也易使吸收池(由nacl、kbr制成)溶解，因此必须使用在2940cm-1 处无红外吸收的有机溶剂为溶剂。
2．0主要试剂和仪器
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2．1．1正十六烷
2．1．2异辛烷；
2．1．3苯；
2．1．4；
2．2实验仪器
2．2．1油分分析仪；
2．2．2cl或kbr吸收池。
3．0测定步骤
3．15ml正十六烷、25ml异辛烷、10ml苯混合，即为标准油。准确称取标准油0.2000g于100ml容量瓶中，用定容。再用准确稀释100倍，则此标准油溶液浓度为0.02mg/ml。
3．2水样100-500ml(视油含量多少而定)于1000ml分液漏斗中，加1+3的硫酸8-10ml，使水样的ph值小于1。再加25.00ml重复上述萃取过程一次。将两次得到的溶液混匀，并加入3-5g干燥过的*，搅拌均匀以除去溶液中的水分。以3号玻璃砂芯漏斗过滤，取得滤液。
3．3红外油分分析仪的要求，调解好仪器，并用0.02mg/ml的标准油溶液将分析仪调至满刻度，然后将滤液进行测试，测试结果可直接从显示器读出。
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4．1禁止用塑料器皿吸水样、存水样、因为塑料器皿吸附油。
4．2如果用滤纸过滤，规格应一致。
4．3如果水样中含有30mg/l以上的六偏磷酸钠，或4mg/l以上的hedp，或5mg/l以上的聚丙烯酸或其钠盐，必须进行校正，因为它们在2940cm-1处有吸收。校正的办法是：在测得上述水稳含量的前提下，按量用蒸馏水配制成空白溶液，按水样的测定步骤测其吸光度或透光率，计算出空白溶液相当于油标准溶液的含量，则水样中的油含量
x=x2-x1
式中：x2-----水样的测定值；
x1-----空白溶液的测定值。
4．4如果水样中油含量过高则需对水样按要求稀释后测定。
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