活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法 - 水分质量分数的测定
gb/t -2015 活化mdea脱硫脱碳剂化学成分分析方法
范围
本标准规定了活化mdea脱硫脱碳剂化学成分分析方法。
本标准适用于活化mdea脱硫脱碳产品中总胺、n-甲基二乙醇胺(mdea)、铁、水分、氯(cl)质量分数的测定。
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 gb/t 601、gb/t 602 和 gb/t 603 的规定制备。
本标准所用的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的浓度，是指20°c时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录a补正。
采样
按照 gb/t 6678 和 gb/t 6680 的规定进行，所采样品总量不得少于2l。将样品充分混匀后，分装于两个洁净带有磨口塞的破璃瓶中，备用。
水分质量分数的测定
原理
试样中的水分与已知对水的滴定度的卡尔·费休试剂反应，根据消耗的卡尔·费休试剂的量，计算出试样中的水分含量。其反应式如下:
试剂
卡尔·费休试剂。
甲醇: 如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500ml甲醇中加入5a分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
5a分子筛: 直径3mm~5mm，用前需在500°c灼烧2h。
仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器: 其典型装置按 gb/t 6283 配置，或与之性能相当的卡尔·费休仪器。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
注射器: 2ml，精确至0.1ml。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 gb/t 6283 规定的步骤，用水(或二水合酒石酸钠)标定卡尔·费休试剂对水的滴定度t。
试样的测定
通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50ml甲醇于滴定容器中，甲醇用量应足以淹没电极。打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至数码显示数值与标定时同样的数值，并保持稳定1min。
取一支干燥的注射器，按减量法称取0.5g~0.7g试样，精确至0.0001g，打开加料橡皮塞，迅速将已称量过的试料滴入滴定容器中，要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体积不超过10ml。立即盖好橡皮塞，搅拌使混合均匀，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积。
结果计算
水分的质量分数ω4，按式(5)计算:
式中:
t 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
v 一一滴定消耗的卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果保留2位有效数字。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.3%。
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一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 gb/t 601、gb/t 602 和 gb/t 603 的规定制备。
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水分质量分数的测定
原理
试样中的水分与已知对水的滴定度的卡尔·费休试剂反应，根据消耗的卡尔·费休试剂的量，计算出试样中的水分含量。其反应式如下:
试剂
卡尔·费休试剂。
甲醇: 如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500ml甲醇中加入5a分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
5a分子筛: 直径3mm~5mm，用前需在500°c灼烧2h。
仪器
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注射器: 2ml，精确至0.1ml。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 gb/t 6283 规定的步骤，用水(或二水合酒石酸钠)标定卡尔·费休试剂对水的滴定度t。
试样的测定
通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50ml甲醇于滴定容器中，甲醇用量应足以淹没电极。打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至数码显示数值与标定时同样的数值，并保持稳定1min。
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结果计算
水分的质量分数ω4，按式(5)计算:
式中:
t 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
v 一一滴定消耗的卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果保留2位有效数字。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.3%。
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