示波极谱测定铅
示波极谱测定铅
[目的要求]
1、了解单扫示波极谱的原理及其特点；
2、初步掌握jp-2型示波极谱仪的使用方法；
3、用络合吸附波测定铅。
[基本原理]
单扫描示波极谱的原理，与普通极谱基本相似，是在含有被测离子的电解池的两个电极上，施加一随时间作直线变化的电压（称扫描电压），在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以0.25v·s－1的速度扫描，由于扫描的速度非常快，（普通极谱则一般为0.2v·min-1），达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速地还原，产生很大的电流。由于可还原物质在电极附近的浓度急剧下降，而溶液本体中的可还原物质又来不及扩散到电极，因此，电流迅速下降，直到电极反应速度与扩散速度达到平衡。这样示波极谱的极谱曲线呈现尖峰形状。对于可逆电极反应，峰电流ip与可还原物质的关系，可用下式表示
ip＝2.72×105n3/2d1/2av1/2c
对于滴汞电极：
ip＝2.31×105n3/2d1/2m2/3tp2/3v1/2c
式中tp为汞滴生长至出峰的时间（s）；v为扫描速度（v·s－1），其它与ilkovic方程式相同。由此可见，在其他条件相同时，峰电流与去极剂的浓度成正比，这是定量分析的根据。
本实验是在酒石酸，ki底液中用单扫示波法测定pb2＋。在ki存在下，pb2＋与i－形成络离子，在电极上被吸附后可逆还原，形成灵敏的络合物吸附液，其峰电位为－0.59v（对s.c.e）附近。此法适于人发，矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。
[仪器与试剂]
jp-2型示波极谱仪
试剂：1%抗坏血酸溶液；10%酒石酸溶液；10%化钾溶液；铅标准溶液：称取0.1599gpb(no3)2，加几滴1:3hno3，加水溶解，转移至100ml容量瓶中，用水冲至刻度，即得含铅1mg/ml的标液。使用时稀释到含铅50μg/ml。
[实验步骤]
调好示波极谱仪。
在7个10ml容量瓶中，分别加入1.0ml10%酒石酸，0.3ml1%抗坏血酸，0.5ml10%ki溶液，再分别加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml50μg/ml铅溶液，用水冲稀至刻度，摇匀。由低浓度到高浓度作示波图，记下峰电流高度。
取5.0ml水样，如上述加入酒石酸等试剂，*后用水冲稀至刻度，摇匀。在与上相同条件下作示波图，记下峰高。
[数据处理]
以铅浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图得工作曲线。由工作曲线查出水样的含铅量。并换算成原水样中铅的浓度，以mg/l表示。
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1、了解单扫示波极谱的原理及其特点；
2、初步掌握jp-2型示波极谱仪的使用方法；
3、用络合吸附波测定铅。
[基本原理]
单扫描示波极谱的原理，与普通极谱基本相似，是在含有被测离子的电解池的两个电极上，施加一随时间作直线变化的电压（称扫描电压），在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以0.25v·s－1的速度扫描，由于扫描的速度非常快，（普通极谱则一般为0.2v·min-1），达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速地还原，产生很大的电流。由于可还原物质在电极附近的浓度急剧下降，而溶液本体中的可还原物质又来不及扩散到电极，因此，电流迅速下降，直到电极反应速度与扩散速度达到平衡。这样示波极谱的极谱曲线呈现尖峰形状。对于可逆电极反应，峰电流ip与可还原物质的关系，可用下式表示
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本实验是在酒石酸，ki底液中用单扫示波法测定pb2＋。在ki存在下，pb2＋与i－形成络离子，在电极上被吸附后可逆还原，形成灵敏的络合物吸附液，其峰电位为－0.59v（对s.c.e）附近。此法适于人发，矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。
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试剂：1%抗坏血酸溶液；10%酒石酸溶液；10%化钾溶液；铅标准溶液：称取0.1599gpb(no3)2，加几滴1:3hno3，加水溶解，转移至100ml容量瓶中，用水冲至刻度，即得含铅1mg/ml的标液。使用时稀释到含铅50μg/ml。
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取5.0ml水样，如上述加入酒石酸等试剂，*后用水冲稀至刻度，摇匀。在与上相同条件下作示波图，记下峰高。
[数据处理]
以铅浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图得工作曲线。由工作曲线查出水样的含铅量。并换算成原水样中铅的浓度，以mg/l表示。
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