卡尔费休水分仪适用于各种物质水分含量的测定。是目前较值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
卡尔费休水分仪的工作原理:
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的so2与i2产生氧化还原反应。
i2 + so2 + 2h2o → 2hi + h2so4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 c5h5n+h2o+i2+so2 → 2c5h5nhi(hi吡啶) +c5h5nso3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
c5h5nso3(硫酸酐吡啶) + ch3oh(无水) → c5h5n·hso4ch3(甲基硫酸吡啶)
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
i2+so2+h2o+3吡啶+ch3oh → 2c5h5nhi(hi吡啶)+c5h5n·hso4ch3(甲基硫酸吡啶)
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2molhi吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,so2、吡啶、ch3oh的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
i2︰so2︰c5h5n = 1︰3︰10
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