12种真菌毒素检测，Thermo色谱一针尽在掌握
真菌毒素是真菌在适宜条件下产生的有毒次级代谢产物，能够引发人类、动物各种急、慢性疾病。我国高度重视真菌毒素污染问题，gb 2761-2017 食品安全标准 食品中真菌毒素* 规定了食品中黄曲meidu素b1、黄曲meidu素m1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展*、赭曲霉毒素a及玉米赤霉烯酮的*。据报道我国每年有3100万吨粮食在生产、储存、运输过程中被真菌污染，约占粮食年总产量的6.2%。为了保证我国粮食质量安全，避免不必要的经济损失，及时快速监测真菌毒素污染种类、水平及其风险尤为重要。
由于真菌毒素种类多样，且存在协同污染，为确保全面、快速的了解粮食中真菌毒素的污染情况，迫切需要一种简单、快速、灵敏、同时准确测定粮食中多种真菌毒素的方法。目前真菌毒素的前处理检测方法主要有酶联免疫吸附法、免疫亲和柱方法等。
基于抗原抗体相互作用的酶联免疫吸附法虽有较高的选择性，但无法准确定量，同时由于前处理简单，没有有效的净化，易受基质干扰，产生假阳性。免疫亲和柱前处理净化方法由于其特异性吸附，净化效果好，但是一方面操作复杂，另外一方面成本较高，不适合大规模检测。
给大家分享使用quechers作为前处理净化的方法，操作简单，重复性好，回收率高。采用accucore aq hplc 色谱柱分离，表面多孔增强核技术的运用,兼容100%水相，同时增强了对极性化合物的保留及选择性。采用lc-ms/ms方法，15min内快速完成低浓度真菌毒素的分析，该方法适合于粮谷中多种真菌毒素的分析检测。
样品前处理
1
样品提取
1
称取5g均质后的样品放入50ml离心管中，加入10 ml 水，震摇15 min
2
再加入10ml 2%甲酸乙腈，旋涡混合1min
3
加入hypersep萃取盐包(p/n 60105-332-b：4g mgso₄,1g nacl) ，快速震摇1min.
4
≥3000g 离心5min
2
样品净化
1
移取1ml上清液到hypersep净化管中（p/n：60105-204-b：quechers 2ml 离心管 带150mg mgso₄, 50mg psa 50mg c18 ），震摇30s， ≥3000g 离心5min
2
移取500μl净化液，使用纯水稀释4倍，过0.2μm滤膜后上机检测
色谱条件
色谱柱
accucore aq, 100 × 2.1 mm, 2.6 μm(p/n 17326-102130)
柱温
35 ℃
进样量
10 µl
流动相
a0.1%甲酸水b0.1% 甲酸乙腈
表1.梯度洗脱程序（点击查看大图）
质谱条件
离子源
电喷雾离子源
质谱扫描方式
多重反应监测模式（mrm）
锥孔电压
3.0kv
加热气温度
500℃
离子源温度
150℃
脱溶剂气
800l/h
选择反应监测离子对信息见下表
表2.化合物及质谱采集参数（点击查看大图）
实验结果
标准品及样品加标谱图
图1.12种真菌毒素标准溶液图谱（浓度见表3）（点击查看大图）
图2.玉米中12种真菌毒素加标图谱（加标浓度见表3）（点击查看大图）
采用上述分析方法，12 种真菌毒素在15 min内均可获得良好的色谱峰，图1为 12种真菌毒素标准溶液图谱（浓度见表3），各化合物灵敏度测试结果见表3，lod在0.1-2ug/kg之间。12 种真菌毒素相对标准偏差rsd% 均小于15%（见表3）
表3.12种真菌毒素回收率数据及lod（点击查看大图）
结论
开发了一种快速简单的quechers前处理方法用于粮谷中12种典型真菌毒素的分析，使用accucure aq表面多孔增强核色谱柱，增强了对极性化合物的保留及选择性，峰形良好。采用lc-ms/ms方法，15min内快速完成低浓度真菌毒素的分析，并获得较好的回收率，回收率范围60-110%，lod为0.1-2 ug/kg，该方法适合于粮谷中多种真菌毒素的分析。
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基于抗原抗体相互作用的酶联免疫吸附法虽有较高的选择性，但无法准确定量，同时由于前处理简单，没有有效的净化，易受基质干扰，产生假阳性。免疫亲和柱前处理净化方法由于其特异性吸附，净化效果好，但是一方面操作复杂，另外一方面成本较高，不适合大规模检测。
给大家分享使用quechers作为前处理净化的方法，操作简单，重复性好，回收率高。采用accucore aq hplc 色谱柱分离，表面多孔增强核技术的运用,兼容100%水相，同时增强了对极性化合物的保留及选择性。采用lc-ms/ms方法，15min内快速完成低浓度真菌毒素的分析，该方法适合于粮谷中多种真菌毒素的分析检测。
样品前处理
1
样品提取
1
称取5g均质后的样品放入50ml离心管中，加入10 ml 水，震摇15 min
2
再加入10ml 2%甲酸乙腈，旋涡混合1min
3
加入hypersep萃取盐包(p/n 60105-332-b：4g mgso₄,1g nacl) ，快速震摇1min.
4
≥3000g 离心5min
2
样品净化
1
移取1ml上清液到hypersep净化管中（p/n：60105-204-b：quechers 2ml 离心管 带150mg mgso₄, 50mg psa 50mg c18 ），震摇30s， ≥3000g 离心5min
2
移取500μl净化液，使用纯水稀释4倍，过0.2μm滤膜后上机检测
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accucore aq, 100 × 2.1 mm, 2.6 μm(p/n 17326-102130)
柱温
35 ℃
进样量
10 µl
流动相
a0.1%甲酸水b0.1% 甲酸乙腈
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电喷雾离子源
质谱扫描方式
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锥孔电压
3.0kv
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500℃
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800l/h
选择反应监测离子对信息见下表
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图1.12种真菌毒素标准溶液图谱（浓度见表3）（点击查看大图）
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采用上述分析方法，12 种真菌毒素在15 min内均可获得良好的色谱峰，图1为 12种真菌毒素标准溶液图谱（浓度见表3），各化合物灵敏度测试结果见表3，lod在0.1-2ug/kg之间。12 种真菌毒素相对标准偏差rsd% 均小于15%（见表3）
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结论
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