利用三重四极杆GC/MS 分析土壤中的多溴联苯醚和新型溴代阻燃剂
摘要 ：多溴联苯醚 (pbde) 是一类阻燃剂，由于其在环境中的持久性、生物积累性和毒性而 规定为持久性有机污染物 (un pop)。而替代品新型溴化阻燃剂 (nbfr) 也表 现出类似的健康危害和环境分布，被认为是重要污染物。本应用简报介绍了使用选 择性加压液体萃取 (s-ple) 和 agilent7000c 三重四极杆 gc/ms 同时定量分析环境 土壤样品中 8 种 pbde 和 6 种 nbfr 的灵敏可靠方法的开发和验证。此方法适用于 环境土壤样品，可鉴定浓度低至 ng/g 和亚 ng/g 的 pbde 和 nbfr。
前言 各种各样的溴代阻燃剂 (bfr) 用作塑料、 电子设备、泡沫和纺织品的添加剂。其中 常见的溴代阻燃剂 pbde 对人类和动物 产生了一系列不利影响，如内分泌失调和 发育神经毒性1,2。鉴于对环境和人体健康 的危害，特定 pbde 已被分类为 un pop3 并受立法禁令约束，北美、欧洲、澳大 利亚和其他/地区的制造商已自愿撤 销生产此类添加剂。但是，对 pbde 的限 制和监管促进了 nbfr 的生产和使用，而 其中一部分 nbfr 与禁用的 pbde 具有类 似化学特性（包括毒性、生物积累性和环 境持久性）。 气相色谱与质谱联用系统 (gc/ms) 是 bfr 定量分析的仪器技术。虽然 使用电子捕获负离子化 (ecni) 的选择离 子监测 (sim) 模式为 bfr 分析提供了出 色的灵敏度，但三重四极杆质谱在电子轰 击电离模式 (gc/(ei)-ms/ms) 下的选择性 更高，有利于获得 pbde 和 nbfr 组合测 量的复杂色谱洗脱曲线。
从固体基质中分离有机卤素的传统方法， 通常利用索氏提取、固相萃取 (spe) 和超 声辅助萃取，然后使用各种吸附剂进行色 谱纯化4 。上述过程已成功用于从土壤中 提取 pbde 和 nbfr 的各种组合。本研究 中利用 s-ple 从各种基质中提取 pbde 和 其他成熟的阻燃剂。 本研究开发了一种快速、稳定、可重复 且灵敏的方法，利用 s-ple 和 gc/(ei)- ms/ms 同时定量分析环境土壤样品中的 pbde 和 nbfr。
实验部分 试剂与标准品 所有天然化合物标准品均购自 accustandard, inc. (new haven, ct, usa)，所有碳标记替代标准品均购自 wellington labs (guelph, on, canada)。 用于萃取和标样前处理的异辛烷、甲 苯、正己烷和二氯甲烷农药级溶剂购 自 honeywell burdick and jackson (muskegon, mi, usa)。
样品前处理 使用 50:50 v/v 的正己烷和二氯甲烷在 100 °c 和 1500 psi 条件下对 3 克加标土 壤样品和真实环境土壤样品进行加压液 体萃取。采用 florisil、酸化二氧化硅、 na 2so4 和活性铜粉进行样品纯化，然 后将土壤样品分散在 2 g na2so4 和 1 g hydromatrix 中。在室温的温和氮气流下 蒸发提取物，然后在 250 µl 玻璃内衬管 中将其复溶于 100 µl 异辛烷:甲苯 (80:20 v:v) 中。提取过程的详细信息请参见其他 文献5 。
gc/ms 分析 使用7000c 系列气相色谱三重四极杆质谱仪进行 gc/ms 分析*。表 1 为气相色谱条 件，表 2 详细列出了离子源和 ms 条件。 采用 agilentmasshunter 定量分析软件 通过保留时间和两个离子对确定目标分析 物。对于每种化合物，第yi个离子对用于 定量分析，第二个离子对用于定性确证。 样品中分析物的可靠鉴定需满足以下三个 标准： • 信噪比 (s/n) 必须大于 3:1 • 保留时间必须处于由分析标样确定的 保留时间的 ±5% 范围内 • 定量和定性离子对之间的丰度比必须 在标样比率测量值的 ±20% 范围内表 3 为优化采集参数。 质量标记的 pbde 标准品用作内标定量 分析的替代物。使用相应的同位素对天 然 pbde 同系物进行定量分析，同时为 nbfr gc 保留时间相近的标记 pbde 同系物。在萃取之前，将 5 ng 每 种替代内标（100 ng 13c-bde-209) 加标 至每个土壤样品中。立即向终提取液中 加标 5 ng bde-37 和 bde-77 作为回收率 内标，进行 gc/ms/ms 分析，根据 us epa 方法 16146 中所述的步骤评估替代 标样回收率。五点校准曲线包含所有目 标分析物，配制相应样品加标浓度的所 有内标的异辛烷/甲苯 (80:20 v:v) 溶液， 用于定量分析。
结论 本应用简报介绍了使用 7000c 系列三重 四极杆 gc/ms 同时分析 8 种 pbde 和 6 种 nbfr。 7000c 三重四极杆 gc/ms 已被证明可以 对土壤中的 pbde 和 nbfr 进行可靠稳定 的定量分析。 由于该方法信噪比高，即便浓度低至亚 ng/g，所有分析物仍可获得出色峰形， 具有优异的灵敏度。s-ple 方案使所有分 析物均获得了优异的回收率，在多次重复 分析中表现出极低的 rsd。
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从固体基质中分离有机卤素的传统方法， 通常利用索氏提取、固相萃取 (spe) 和超 声辅助萃取，然后使用各种吸附剂进行色 谱纯化4 。上述过程已成功用于从土壤中 提取 pbde 和 nbfr 的各种组合。本研究 中利用 s-ple 从各种基质中提取 pbde 和 其他成熟的阻燃剂。 本研究开发了一种快速、稳定、可重复 且灵敏的方法，利用 s-ple 和 gc/(ei)- ms/ms 同时定量分析环境土壤样品中的 pbde 和 nbfr。
实验部分 试剂与标准品 所有天然化合物标准品均购自 accustandard, inc. (new haven, ct, usa)，所有碳标记替代标准品均购自 wellington labs (guelph, on, canada)。 用于萃取和标样前处理的异辛烷、甲 苯、正己烷和二氯甲烷农药级溶剂购 自 honeywell burdick and jackson (muskegon, mi, usa)。
样品前处理 使用 50:50 v/v 的正己烷和二氯甲烷在 100 °c 和 1500 psi 条件下对 3 克加标土 壤样品和真实环境土壤样品进行加压液 体萃取。采用 florisil、酸化二氧化硅、 na 2so4 和活性铜粉进行样品纯化，然 后将土壤样品分散在 2 g na2so4 和 1 g hydromatrix 中。在室温的温和氮气流下 蒸发提取物，然后在 250 µl 玻璃内衬管 中将其复溶于 100 µl 异辛烷:甲苯 (80:20 v:v) 中。提取过程的详细信息请参见其他 文献5 。
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结论 本应用简报介绍了使用 7000c 系列三重 四极杆 gc/ms 同时分析 8 种 pbde 和 6 种 nbfr。 7000c 三重四极杆 gc/ms 已被证明可以 对土壤中的 pbde 和 nbfr 进行可靠稳定 的定量分析。 由于该方法信噪比高，即便浓度低至亚 ng/g，所有分析物仍可获得出色峰形， 具有优异的灵敏度。s-ple 方案使所有分 析物均获得了优异的回收率，在多次重复 分析中表现出极低的 rsd。
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