顶空气相色谱系列讲座（6）
顶空气相色谱系列讲座（6）
苯类化合物的顶空色谱分析（6）
顶空色谱分析的条件实验
l色谱条件：选用毛细柱有利将邻、对、间二甲苯得到*分离，中等偏弱极性的毛细色谱柱均可用，极性不同程序升温也要相应改变。如se-54（25m×0.25mm×0.25μm）；柱温70℃保持3min，以5℃/min升至100℃，保留2min；进样口温120℃；检测器温（gc/fid）180℃；载气（n2）97kpa；燃气（h2）138kpa；助燃气（空气）207kpa；样品温80℃，样品保温平衡时间20~25min，进样增压时间5s，柱分流比为10:1
l回收率测定：取25μl苯类标准稀释液两份，一份加1.0ml生理盐水即0.9%医用盐水，（做水中回收率），另一份加0.5ml生理盐水和0.5g空白肝组织（做肝中回收率）
苯类化合物的回收率表
峰号化合物名称回收率标准偏差变异系数
水中肝中μl/ml%
2苯91882.41.1
3甲苯96934.92.2
4乙苯（内标）----
5间二甲苯94910.550.2
6对二甲苯95930.750.51
7邻二甲苯1021005.852.6
l线性范围和相关系数：分别取苯类标准稀释液5、10、20、25、50μl五份，各加1ml生理盐水，在相同前述条件下进行顶空色谱分析，苯、甲苯、乙苯（内标）、二甲苯测得结果见图，本实验定量检测限（μg/ml）苯为2、甲苯为10、二甲苯为30.。
l盐效应筛选：取苯类标准稀释液6份，每份25μl，分别加入1ml各5%nacl、cuso4、k2co3、kal（so4）2、naac和生理盐水，用内标计算结果kal（so4）2溶液使苯系列的活度系数相对增加较大，但考虑增加值相差不多，而生理盐水的得到、使用、纯度也合要求又方便，我们更喜欢用0.9%nacl生理盐水。
l保温时间对响应的影响：取苯类标准稀释液25μl共七份，各添加1ml生理盐水，在样品温度80℃下，分别保温时间为10、20、30、40、50、70min和480min，然后进样内标计算结果20~30min为好，保温480min之久的样品，有许多组分已测不出来了。
l同时做了二只体重2kg白兔实验，使其空腹16h后，灌服苯类混合标准溶液（苯:甲苯:二甲苯=5:10:15）30ml，10min后大小便失禁，30min内再无其他症状变化，以后出现呼吸急促发颤，6h后击脑处死，立即解剖进行分析，结果各脏器含量递减顺序如下：
苯——胃内容→胃→血→肝→脑→肺→肠内容→肾→膀胱→眼液→心→胆→腹肌肉→腿肌肉→大肠→脾；
甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→肾→膀胱→小肠→心→胆→大肠→腹肌肉→眼液→腿肌肉→脾
二甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→膀胱→小肠→肾→大肠→心→胆→腹肌肉
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l回收率测定：取25μl苯类标准稀释液两份，一份加1.0ml生理盐水即0.9%医用盐水，（做水中回收率），另一份加0.5ml生理盐水和0.5g空白肝组织（做肝中回收率）
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水中肝中μl/ml%
2苯91882.41.1
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4乙苯（内标）----
5间二甲苯94910.550.2
6对二甲苯95930.750.51
7邻二甲苯1021005.852.6
l线性范围和相关系数：分别取苯类标准稀释液5、10、20、25、50μl五份，各加1ml生理盐水，在相同前述条件下进行顶空色谱分析，苯、甲苯、乙苯（内标）、二甲苯测得结果见图，本实验定量检测限（μg/ml）苯为2、甲苯为10、二甲苯为30.。
l盐效应筛选：取苯类标准稀释液6份，每份25μl，分别加入1ml各5%nacl、cuso4、k2co3、kal（so4）2、naac和生理盐水，用内标计算结果kal（so4）2溶液使苯系列的活度系数相对增加较大，但考虑增加值相差不多，而生理盐水的得到、使用、纯度也合要求又方便，我们更喜欢用0.9%nacl生理盐水。
l保温时间对响应的影响：取苯类标准稀释液25μl共七份，各添加1ml生理盐水，在样品温度80℃下，分别保温时间为10、20、30、40、50、70min和480min，然后进样内标计算结果20~30min为好，保温480min之久的样品，有许多组分已测不出来了。
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苯——胃内容→胃→血→肝→脑→肺→肠内容→肾→膀胱→眼液→心→胆→腹肌肉→腿肌肉→大肠→脾；
甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→肾→膀胱→小肠→心→胆→大肠→腹肌肉→眼液→腿肌肉→脾
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