在进行气相色谱分析时,可以注意以下几点来解决化合物出峰重叠的情况。
1载气类型和流速的选择
首先要根据使用的检测器类型选择合适载气。热导池检测器常选用氢或氮气作为载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰检测器用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气;火焰光度检测器常用氮气和氢气。
载气流速对柱效率和分析速度都会影响。一定的色谱柱对一定的化合物有一个*流速点,这个时候柱效zui高、分离能,但是人们常用“实用*流速即合适的载气流速。
2柱温的选择
柱温直接影响分离效能和分析速度。柱温降低有利于分配、有利于组分分离,但温度过低会造成被测组分在柱上冷凝或者传质阻力增加,使得色谱柱扩张甚至是拖尾;柱温高有利于传质,但分使分配系数变小,不利于分离。对沸点范围宽、组成复杂的混合物应利用seo朱的程序升温技术,获得zui高分离度、zui短分析时间的*分析结果。
3色谱柱的选择
色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中zui重要的一环。色谱柱选择是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、数据的重现性、峰形的美观等。
4进样时间和进样量
手动进样时速度必须快,一般应在1s之内。进样时间过长,会造成峰展宽,前伸或拖尾变形。进样量一般液体为0.1~5μl,气体为0.1~10ml。进样太多,会使得色谱展宽,造成前伸、拖尾或重叠而分离不好。
5汽化室温度的选择
合适的汽化室温度既能保证样哦组分瞬间*汽化,又不引起样品分解。汽化室温度一般比准问高30~70℃或比样品组分中zui高沸点高30~50℃。在保证不发生热分解时,适当提高汽化温度对分离及定量均有利。
关键词:色谱柱
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