201*7强碱性离子交换树脂全交换量

201*7强碱性离子交换树脂全交换量{a}3.6{b}1.4201×7强碱性阴离子交流树脂吸附浓海水中溴的动力学行为,测定了吸附率随时刻的改变,调查了温度、溶液初始浓度、拌和转速和ph值对树脂吸附溴的动力学实验的影响.研讨标明:该树脂对溴的大吸附量为2.489 4 mg/ml;吸附进程的控速进程首要为颗粒扩散控制;吸附进程的表观活化能ea=8.98 kj/mol,反响级数n=0.531 4;拌和转速对该吸附进程的影响不大;ph值控制在3.0~3.5范围内有利于树脂对溴的吸附，细胞培育产品能够分为胞外和胞内产品两大类，它们的别离纯化工艺具有不同的特色。本论文以胞外产品米多霉素和胞内产品s-腺苷-l-*的别离纯化为研讨目标，树立了以离子交流技能为中心的、低污染的别离纯化工艺，在实验室和中试规划获得了符合质量要求的产品。 米多霉素是由龟裂链轮丝菌发酵时排泄到胞外的一种新型核苷类农用抗生素，具有对真菌，特别是植物白粉病专一性高、抑制效果激烈、效果剂量小、环境相容性好、对人体及动物的毒副效果十分小等特色，是一种绿色环保的生物农药。s-腺苷-l-*(sam)是体内要害的代谢中间物质，参与甲基化反响、转硫反响、聚胺合成反响，具有多种重要的生理功能，对关节炎、各种肝病、抑郁症等有很好的疗效。sam是胞内产品，能够经过在酵母培育体系中增加前体l-*促进其在酵母细胞内积累。依据mil和sam的不同特色，需求树立不同的别离纯化战略，一起mil和sam又具有水溶性、离子型、小分子化合物的共性，能够选用以离子交流法为中心的别离纯化工艺。 1．从发酵液中别离提纯米多霉素 树立了从发酵液中别离纯化米多霉素的优化工艺道路，包含如下首要进程：发酵液预处理、hz011树脂吸附、d296大孔强碱树脂脱色、001×16高交联度凝胶强酸树脂脱盐以及hd—2树脂精制等进程，完成了米多霉素的高收率、高纯度的别离纯化。 该工艺的特色是：1) 选用草酸酸化沉积法对mil发酵液进行预处理。草酸沉积的长处是能够一起除掉发酵液中的酸性蛋白和钙、镁离子，增大了米多霉素在阳离子交流树脂上的交流容量，一起沉积的酸性蛋白能起到助滤剂的效果，有利于菌丝体的过滤，进步mil在预处理进程中的收率；2) 依据mil具有较强碱性的特色，挑选了既具有较高交流容量、产品又能很简单被洗脱的弱酸性阳离子交流树脂hz011从发酵液中别离mil，进行了温度、ph值、mil浓度、流速及洗脱条件等要素对离子交流等温线和离子交流动力学影响的基础研讨，优化了操作条件，使mil在该进程的回收率到达了94.5％；3) 树立并优化了选用d296树脂脱除色素的一起制备mil不同阴离子盐的工艺。脱色率和mil回收率别离到达了97.2％和95.4％；4) 选用001×16树脂脱盐和弱酸性层析树脂hd—2进行mil精制，脱除无机盐和米多霉素类似物后的终究产品中mil纯度到达了95％以上。201*7强碱性离子交换树脂全交换量 使用元素剖析、hplc、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等 浙江大学博士学位论文 摘要 现代剖析技能确证了米多霉素的化学式和分子结构。制备了5.5%米多霉素可溶 性粉剂用于室内生物活性测定和安全性点评。对黄瓜白粉病的防治结果标明，米 多霉素的药效显着高于同类产品三哇酮，ecg。为51 .77m留1。原药及制剂的急性 毒性实验结果标明米多霉素*符合安全性要求，对人畜无毒。调查了米多霉素 水溶液和固体粉末的热贮安稳性(5牡2℃，时刻为两周)，结果标明米多霉素水 剂不安稳，粉剂的安稳性很好，有用成分分化率小于3%。 对实验室研讨开发的米多霉素别离纯化工艺进行了中试放大，完成了2.5m3 米多霉素发酵液别离纯化中试实验，结果标明，所树立的别离提纯工艺安稳，产 品收率和纯度均到达了实验室水平。 2.从酵母细胞中别离提纯s一腺着一l一蛋氨酸(sam) 研讨了sam的安稳性问题，调查了sam在不同温度及ph值时的降解速率， 为避免sam在别离纯化进程中的降解丢失供给了理论指导。 树立了从发酵液中别离提纯sam优化的工艺道路，包含如下首要进程:从 酵母细胞中萃取sam、使用hz0n树脂从萃取液中别离sam、反向盐析法制 备sam的硫酸盐、sam硫酸及对甲苯磺酸双盐和sami，4一丁二磺酸盐制备等。 该工艺道路的特色是:l)选用先加50%乙酸乙酷水溶液，剧烈拌和处理30 分钟，然后加入0，35nhzso4处理1.5小时的工艺从酵母细胞中抽提sam，完成 了在酵母细胞根本完整的情况下率抽提胞内产品，避免了胞内物质的大量泄 漏，有利于后续别离纯化的顺利进行，提取率90%以上;2)经过对离子交流树 脂的挑选，获得了对sam有良好别离效果的hzoh树脂;在对sam在hzon 树脂上离子交流平衡、动力学和固定床动态进程等研讨的基础上，优化了离子交 换别离sam的工艺条件，sam的回收率到达%2%;3)树立了反向盐析法提 纯并制备sam硫酸盐的办法，大幅度进步了sam硫酸盐结晶的收率和纯度，201*7强碱性离子交换树脂全交换量 所得产品收率为943%，纯度92%;4)完善了sam硫酸对甲苯磺酸双盐的结 晶工艺，研讨开发了使用离子交流法出产sami，4一丁二磺酸盐的制备工艺。 经过水分测定、元素剖析和质谱等现代剖析手段，确证了三种sam磺酸盐 的化学式别离为:sam硫酸盐，sam+·hs伽一250;·1 .5(h2o);sam硫酸对甲 苯磺酸双盐，sam+·hso4一hzso4·(eh3c6氏so3h)·hzo;samz，4一丁二磺 酸盐，sam·1 .5(1，4一丁二磺酸盐)，并对三种产品拟定了较为具体的质量标准。 调查了三种sam磺酸盐的热安稳性，结果标明sam硫酸对甲苯磺酸双盐和1，4 一丁二磺酸盐的热安稳性均优于硫酸盐，这两种磺酸盐在室温下都很安稳，45℃， 60天内有用。​

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