镍精矿 钴含量的测定 原子吸收光谱法
镍精矿—钴含量的测定—原子吸收光谱法
1 范围 本方法适用于镍精矿中0.005～5%的钴含量的测定。
2 原理 试样以酸溶解后，在*介质中，于空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上波长240.7nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算钴的含量。
3 试剂 3.1盐酸，ρ约1.19g/ml 3.2硝酸，ρ约1.42g/ml 3.3盐酸，1+49 3.4硫酸，1＋1 3.5硝酸，1＋1 3.5 钴标准溶液 3.6.1钴标准储存溶液，0.1mg/ml 称取0.1000g金属钴（质量分数大于99.95％）置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸（1＋1）溶解，加入10ml硫酸（1＋1），加热至冒三氧化硫浓烟，取下，冷却，用水吹洗表皿和杯壁，加30ml水，煮沸，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6.2 钴标准溶液，10µg/ml 移取50.00ml钴标准储存溶液（0.1mg/ml）于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器及钴空心阴极灯（采用富燃火焰）。 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 4.2.1zui低灵敏度 工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度zui大者，其吸光度应不低于0.300。 4.2.2 工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。 4.2.3 精密度zui低要求用zui高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。 用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标淮偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。
5 试样 试样粒度应小于82µm，并在105～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，zui终以干基表示结果。
6 操作步骤 6.1 称样 称取约0.10g试样，至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试样做空白试验。 6.3 试液制备 将试料置于150ml烧杯中，加入10～15ml盐酸，加热数分钟，加入5ml硝酸加热蒸至近干，冷却后加水约20ml，再加2～3ml盐酸，加热溶解盐类，冷却后，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4 测定 待试液澄清后，喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上于波长240.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钴的质量。 6.5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钴标准溶液（10µg/ml）于100ml容量瓶中，以盐酸（1+49）稀释至刻度，混匀。以“零”浓度标准溶液调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以钴的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6 注意事项 当钴含量大于0.5％时，可分取适量试液，稀释适当倍数后再进行测定。 8 计算 按下式计算钴的含量，以质量分数表示： wco = 1001061××−mm 式中：wco——钴的质量分数，％； m1——试液中钴的质量，礸； m——试料的质量，g。
7 参考文献 [1] 北京矿冶研究总院分析室编，矿石及有色金属分析手册. 北京：冶金工业出版社. 1990：73
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1 范围 本方法适用于镍精矿中0.005～5%的钴含量的测定。
2 原理 试样以酸溶解后，在*介质中，于空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上波长240.7nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算钴的含量。
3 试剂 3.1盐酸，ρ约1.19g/ml 3.2硝酸，ρ约1.42g/ml 3.3盐酸，1+49 3.4硫酸，1＋1 3.5硝酸，1＋1 3.5 钴标准溶液 3.6.1钴标准储存溶液，0.1mg/ml 称取0.1000g金属钴（质量分数大于99.95％）置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸（1＋1）溶解，加入10ml硫酸（1＋1），加热至冒三氧化硫浓烟，取下，冷却，用水吹洗表皿和杯壁，加30ml水，煮沸，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6.2 钴标准溶液，10µg/ml 移取50.00ml钴标准储存溶液（0.1mg/ml）于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器及钴空心阴极灯（采用富燃火焰）。 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 4.2.1zui低灵敏度 工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度zui大者，其吸光度应不低于0.300。 4.2.2 工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。 4.2.3 精密度zui低要求用zui高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。 用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标淮偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。
5 试样 试样粒度应小于82µm，并在105～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，zui终以干基表示结果。
6 操作步骤 6.1 称样 称取约0.10g试样，至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试样做空白试验。 6.3 试液制备 将试料置于150ml烧杯中，加入10～15ml盐酸，加热数分钟，加入5ml硝酸加热蒸至近干，冷却后加水约20ml，再加2～3ml盐酸，加热溶解盐类，冷却后，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4 测定 待试液澄清后，喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上于波长240.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钴的质量。 6.5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钴标准溶液（10µg/ml）于100ml容量瓶中，以盐酸（1+49）稀释至刻度，混匀。以“零”浓度标准溶液调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以钴的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6 注意事项 当钴含量大于0.5％时，可分取适量试液，稀释适当倍数后再进行测定。 8 计算 按下式计算钴的含量，以质量分数表示： wco = 1001061××−mm 式中：wco——钴的质量分数，％； m1——试液中钴的质量，礸； m——试料的质量，g。
7 参考文献 [1] 北京矿冶研究总院分析室编，矿石及有色金属分析手册. 北京：冶金工业出版社. 1990：73
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