卡尔费休水分测定仪副反应的研究
只有在卡尔费休试剂不发生副反应的情况下，卡尔费休水分测定才是一种专属性的方法。这就是说副反应不能有水生成，样品也不能消耗或释放碘单质。大部分副反应（不必要的和干
扰）可以通过合适的方法抑制。重要的干扰物质举例如下：
7.1.碳酸盐，氢氧化物和氧化物
在卡尔费休滴定过程中，会产生甲基磺酸。虽然这些物质与碱结合，但是仍然会形
成弱酸，和上述化合物反应生成盐并释放水分：
na 2 co 3 + 2 hi 2 nai + co 2 + h 2 o
ca(oh) 2 + h 2 so 4 caso 4 + 2 h 2 o
mgo + 2 hi mgi 2 + h 2 o
不是所有氧化物都参与酸反应。除了碱性氧化物，碱土金属氧化物，还有以下物质会
发生反应：ag 2 o, hgo, mno 2 , pbo, pbo 2和zno.
这些物质建议采用加热炉法测定水分。
7.2.醛和酮
这两类化合物会和卡尔费休试剂中甲醇化合，形成缩醛和缩酮，并释放水分。
醛：rhc=o + 2 ch 3 oh acetal; rhc(och 3 ) 2 + h 2 o
酮：r 2 c=o + 2 ch 3 oh ketal; r 2 c(och 3 ) 2 + h 2 o
醛类的碳链越长反应活性越低。芳香醛比脂肪醛的反应速度更慢。乙醛的反应速度
快，带来的问题多。但也有例外，甲醛和三氯乙醛不发生缩醛反应，可以直接滴
定。
酮比醛的反应活性低，随着碳链加长，反应活性也降低。丙酮和环己酮的缩酮反应
快。以下酮则被认为不会反应：二异丙基酮、苯甲酮、脱氧二苯乙醇酮、二苯基乙二
酮、二苯乙醇酮、樟脑、茜素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮。
.缩醛和缩酮反应也受醇的影响。反应活性随醇的链增长而降低。这就是说甲醇反应
快。
有几种方式可以防止缩醛或缩酮的形成：
a)采用卡尔费休试剂
b)采用无甲醇卡尔费休试剂。用长链醇代替甲醇，如2－甲氧基乙醇。
c)采用不同的反应速率，减缓缩醛或缩酮的形成，使其不干扰滴定。比如在–10°c下
滴定，这同时也抑制了重亚硫酸盐加成（参见下一章节）。
对于醛，还有第二种反应－重亚硫酸盐加成－也会产生干扰。反应过程中消耗水分，
使测得的水分含量太低。
rhc=o + so 2 + h 2 o + nr ’ rhc(oh)so 3 hnr ’
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na 2 co 3 + 2 hi 2 nai + co 2 + h 2 o
ca(oh) 2 + h 2 so 4 caso 4 + 2 h 2 o
mgo + 2 hi mgi 2 + h 2 o
不是所有氧化物都参与酸反应。除了碱性氧化物，碱土金属氧化物，还有以下物质会
发生反应：ag 2 o, hgo, mno 2 , pbo, pbo 2和zno.
这些物质建议采用加热炉法测定水分。
7.2.醛和酮
这两类化合物会和卡尔费休试剂中甲醇化合，形成缩醛和缩酮，并释放水分。
醛：rhc=o + 2 ch 3 oh acetal; rhc(och 3 ) 2 + h 2 o
酮：r 2 c=o + 2 ch 3 oh ketal; r 2 c(och 3 ) 2 + h 2 o
醛类的碳链越长反应活性越低。芳香醛比脂肪醛的反应速度更慢。乙醛的反应速度
快，带来的问题多。但也有例外，甲醛和三氯乙醛不发生缩醛反应，可以直接滴
定。
酮比醛的反应活性低，随着碳链加长，反应活性也降低。丙酮和环己酮的缩酮反应
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酮、二苯乙醇酮、樟脑、茜素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮。
.缩醛和缩酮反应也受醇的影响。反应活性随醇的链增长而降低。这就是说甲醇反应
快。
有几种方式可以防止缩醛或缩酮的形成：
a)采用卡尔费休试剂
b)采用无甲醇卡尔费休试剂。用长链醇代替甲醇，如2－甲氧基乙醇。
c)采用不同的反应速率，减缓缩醛或缩酮的形成，使其不干扰滴定。比如在–10°c下
滴定，这同时也抑制了重亚硫酸盐加成（参见下一章节）。
对于醛，还有第二种反应－重亚硫酸盐加成－也会产生干扰。反应过程中消耗水分，
使测得的水分含量太低。
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