食品中亚硫酸盐的检测方法 离子色谱法应用
sn/t 2918-2011 出口食品中亚硫酸盐的检测方法 离子色谱法；本标准规定了出口食品中亚硫酸盐残留量的离子色谱检测方法。适用于白砂糖、饼干、果脯﹑虾肉、柠檬茶饮料、啤酒、淀粉﹑葡萄、辣椒、白萝卜、魔芋精粉中亚硫酸盐残留量的检测。
方法提要
辛辣类食品﹑高蛋白食品﹑高吸水膨胀性食品:在密闭容器中对样品进行酸化,在氮气流的保护下蒸馏﹐释放出其中的二氧化硫,释放物用吸收,将吸收液用配有电导检测器的离子色谐仪测定，外标法定量。
除3.1以外的食品:用碱将食品中结合型的亚硫酸释放出来,与甲醛生成稳定的羟甲基磺酸﹐经envi-carb活性碳小柱除去提取液中的色素,石油醚除去提取液中的油脂﹐用配有电导检测器的离子色谱仪测定﹐外标法定量。
7.1提取
7.1.1啤酒、白砂糖﹑淀粉、果脯﹑饼干样品
准确称取⒉.5 g均匀试样(精确至0.001g)直丁 50 mi的只基州以水轿责云95ml。在涡旋振荡加入1.0 mol/l氢氧化钠溶液(4.6)1.0 ml,摇匀,加入1.0 ml甲醛,以水稀释至25 ml。在涡旋振荡器上混匀5 min,以9 000 r/ min离心30 min。上清液备用。
7.1.2柠檬茶饮料﹑葡萄等酸性样品
准确称取⒉.5 g均匀试样(精确至0.001 g)于 .0 mil共塞o>1型l/气氮业钟溶液(4.6)调1.0 mol/l氢氧化钠溶液1.0 ml,播匀,加入士. mdt门a芎界上混t5 min.以l9 000 r/min离心节稀释液的ph大于11,摇匀,以水稀释至25 ml。在涡旋振荡器上混匀5 min,以、 9 000 r/ min离心30 min。上清液备用。
7.1.3 辣椒﹑虾、白萝卜,魔芋精粉等辛辣类食品﹑高蛋白食品、高吸水膨胀性的样品
按图1所示﹐连接测定装置。k管通入热飞,f官迪八1 小l 的水负突量瓶g中加人的吸收液500 ml水,1 000 ml的圆底蒸馏烧瓶e中加入 50 ml小，位v at 的说品10or(精确至0.001 g)置为8 ml甲醛和7 ml水,冷凝管下端应捆入吸收股中。然队d叶上瓶塞﹐接涌n。保护,控制其流量为于圆底蒸馏烧瓶e中,快速加入20 ml.磷酸浴妆(4.()，阻p 皿内ihp打i由泊加执瓶c.使瓶内溶液500 ml/min~2000 ml/min,经缓冲瓶b、芎官ⅰ迪入四成然团l的t端连接二段带有螺旋夹l的乳胶保持沸腾,产生的水蒸气由t型管j通入圆底蒸馏烧瓶e,t型管下端连接一段带有螺旋夹l的乳胶管﹐打开螺旋夹l,可以及时放掉蒸汽冷凝形成的水滴;待馏出液达到容量瓶g的刻度线时停止接收，混匀后供离子色谱仪测定。
关键词：离子色谱仪 涡旋振荡器 振荡器 色谱仪
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除3.1以外的食品:用碱将食品中结合型的亚硫酸释放出来,与甲醛生成稳定的羟甲基磺酸﹐经envi-carb活性碳小柱除去提取液中的色素,石油醚除去提取液中的油脂﹐用配有电导检测器的离子色谱仪测定﹐外标法定量。
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7.1.1啤酒、白砂糖﹑淀粉、果脯﹑饼干样品
准确称取⒉.5 g均匀试样(精确至0.001g)直丁 50 mi的只基州以水轿责云95ml。在涡旋振荡加入1.0 mol/l氢氧化钠溶液(4.6)1.0 ml,摇匀,加入1.0 ml甲醛,以水稀释至25 ml。在涡旋振荡器上混匀5 min,以9 000 r/ min离心30 min。上清液备用。
7.1.2柠檬茶饮料﹑葡萄等酸性样品
准确称取⒉.5 g均匀试样(精确至0.001 g)于 .0 mil共塞o>1型l/气氮业钟溶液(4.6)调1.0 mol/l氢氧化钠溶液1.0 ml,播匀,加入士. mdt门a芎界上混t5 min.以l9 000 r/min离心节稀释液的ph大于11,摇匀,以水稀释至25 ml。在涡旋振荡器上混匀5 min,以、 9 000 r/ min离心30 min。上清液备用。
7.1.3 辣椒﹑虾、白萝卜,魔芋精粉等辛辣类食品﹑高蛋白食品、高吸水膨胀性的样品
按图1所示﹐连接测定装置。k管通入热飞,f官迪八1 小l 的水负突量瓶g中加人的吸收液500 ml水,1 000 ml的圆底蒸馏烧瓶e中加入 50 ml小，位v at 的说品10or(精确至0.001 g)置为8 ml甲醛和7 ml水,冷凝管下端应捆入吸收股中。然队d叶上瓶塞﹐接涌n。保护,控制其流量为于圆底蒸馏烧瓶e中,快速加入20 ml.磷酸浴妆(4.()，阻p 皿内ihp打i由泊加执瓶c.使瓶内溶液500 ml/min~2000 ml/min,经缓冲瓶b、芎官ⅰ迪入四成然团l的t端连接二段带有螺旋夹l的乳胶保持沸腾,产生的水蒸气由t型管j通入圆底蒸馏烧瓶e,t型管下端连接一段带有螺旋夹l的乳胶管﹐打开螺旋夹l,可以及时放掉蒸汽冷凝形成的水滴;待馏出液达到容量瓶g的刻度线时停止接收，混匀后供离子色谱仪测定。
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