铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法
sn/t 2261-2009 铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法
范围
本标准规定了电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法。
本标准适用于铁矿中水溶性氯化物的测定，测定范围: 0.005%~0.35%(质量分数)。
方法提要
试料用水浸提，干过滤。取出部分滤液，在碱性条件下，用过氧化氢消除硫化物干扰。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下，用电位滴定法测定试液中的氯化物。
仪器
自动电位滴定仪
灵敏度0.1mv，加液体积准确到0.001ml，滴定速度可调整。
复合银环电极
电磁搅拌器
转速为720r/min~1440r/min。
过滤装置
超声清洗器
样品前处理
试料放入50ml钢量瓶中，加入少量水，摇匀，加水至约35ml，放于超声清洗器，超声提取10min后，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取10min ，将钢量瓶从超声清洗器中取出，冷却到室温后，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min，用过滤装置过滤。
测定
移取20.00ml滤液到50ml钢量瓶中，加入氢氧化钠溶液10滴及*1ml，缓慢加热，后煮沸至无小气泡产生。冷却至室温后，加入硝酸溶液1ml，用水稀释到刻度，摇匀。
移取10.00ml上述溶液，置于100ml高型烧杯中，加入无水乙醇40ml，加入3滴硝酸溶液，然后插入复合银环电极。在搅拌状态下，以*标准滴定溶液滴定，记录滴定终点。
结果计算
样品中氯的含量以质量分数表示，按公式(2)计算:
式中:
x 一一氯离子的质量分数，%；
v 一一样品消耗的*标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml)；
v0一一空白消耗的*标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml)；
ct(agno3) 一一*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一样品质量的准确数值，单位为克(g)；
35. 45 一一氯原子量的准确数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
12.5 一一稀释因子。
计算结果以两位有效数字表示。
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范围
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本标准适用于铁矿中水溶性氯化物的测定，测定范围: 0.005%~0.35%(质量分数)。
方法提要
试料用水浸提，干过滤。取出部分滤液，在碱性条件下，用过氧化氢消除硫化物干扰。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下，用电位滴定法测定试液中的氯化物。
仪器
自动电位滴定仪
灵敏度0.1mv，加液体积准确到0.001ml，滴定速度可调整。
复合银环电极
电磁搅拌器
转速为720r/min~1440r/min。
过滤装置
超声清洗器
样品前处理
试料放入50ml钢量瓶中，加入少量水，摇匀，加水至约35ml，放于超声清洗器，超声提取10min后，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取10min ，将钢量瓶从超声清洗器中取出，冷却到室温后，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min，用过滤装置过滤。
测定
移取20.00ml滤液到50ml钢量瓶中，加入氢氧化钠溶液10滴及*1ml，缓慢加热，后煮沸至无小气泡产生。冷却至室温后，加入硝酸溶液1ml，用水稀释到刻度，摇匀。
移取10.00ml上述溶液，置于100ml高型烧杯中，加入无水乙醇40ml，加入3滴硝酸溶液，然后插入复合银环电极。在搅拌状态下，以*标准滴定溶液滴定，记录滴定终点。
结果计算
样品中氯的含量以质量分数表示，按公式(2)计算:
式中:
x 一一氯离子的质量分数，%；
v 一一样品消耗的*标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml)；
v0一一空白消耗的*标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml)；
ct(agno3) 一一*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一样品质量的准确数值，单位为克(g)；
35. 45 一一氯原子量的准确数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
12.5 一一稀释因子。
计算结果以两位有效数字表示。
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