原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪的协同应用

灵芝又称林中灵(学名:ganoderma lucidum karst),以林中生长的灵芝*,目前也有人工大棚种植,主要生长在较湿润的地方。外形呈伞状,菌盖肾形、半圆形或近圆形,为多孔菌科真菌灵芝的子实体。具有补气安神、止咳平喘的功效,用于眩晕不眠、心悸气短、虚劳咳喘。
芝类药物始载于《本经》,根据芝的颜色不同,将芝类分成赤芝、黑芝、青芝、白芝、黄芝、紫芝六种。
灵芝主含氨基酸、多肽、蛋白质、真菌(fungal lysozyme),以及糖类(还原糖和多糖)、麦角甾醇、三萜类、香豆精甙、挥发油、硬脂酸、苯甲酸、生物碱、2及c等;孢子还含、海藻糖(trehalose)。
存在于药品、食品中的各种元素,其理化性质及生物活性有很大的差别,有的是对人体有益的元素(如钾、钠、钙、镁、铁等),有的是对人体有害的元素(如铅、镉、砷、汞等),本文对原子吸收、原子荧光两种仪器进行比较,建立了测定灵芝中的铅、镉、砷、汞等重金属含量的方法,方法操作简便,仪器灵敏度高、检出限度低。
4520b型原子吸收分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)具有品质的光学系统,采用多核嵌入技术对仪器进行全自动控制和数据处理,能自动调整负高压、灯电流、转换光谱带宽、控制波长扫描,不仅确保分析的可靠性,同时能有效提高工作效率。
kj-afs1101原子荧光光谱仪支持连续/断续流动进样方式,可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定,全新模拟、数字分离电路设计,有效消除通道间干扰。
样品处理:精密称取样品粉末(过40目筛)2.00 g于100ml锥形瓶中,加人混酸15 ml(浓硝酸12 ml,高氯酸3 ml),于通风橱内静置12 h后,加一小漏斗,电热板上加热硝化,直至冒白烟,硝化液呈无色透明或略带黄色,冷却。用二次重蒸水将内容物定量转入25 ml容量瓶中,加水至刻度并摇匀,按火焰原子吸收工作条件测定铅、镉的含量。从该溶液中取出5 ml于25 ml比色管内,加入5 ml预还原混合液(5%硫脲+5%抗坏血酸,现用现配),用水定容至刻度(酸度控制在ph=1以下),摇匀,按原子荧光光谱条件测定砷、汞含量。
仪器设置
方法 元素 波长
λ/nm 灯电流
i/ma 光谱宽带
/nm 燃烧器高度
h/nm 燃气流速
ml/min 空气流速
ml/min 载气流速
ml/min
aas pb 283.3 6 0.4 2.0 —— 10 3
aas cd 228.8 4 0.4 2.0 —— 10 3
afs as 193.7 60 0.4 8.0 800 —— 300
afs hg 253.7 60 0.4 8.0 800 —— 300
通过对不同产地、不同品种的灵芝样品中的铅、镉、砷、汞含量的测定数据进行分析,发现镉的含量普遍略高,可能是灵芝在生长中对土壤中的镉有富集作用。
关键词:原子吸收分光光度计 荧光光谱仪

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