铵的制备
*铵的制备
实验目的
1.了解复盐的一般制备方法。
2.掌握水浴加热、蒸发、浓缩、结晶和减压过滤等操作。
3.学习用目测比色法检验产品质量的方法。
实验原理
铁能与稀硫酸反应生成*：
fe(s)+2h+(aq)=fe2+(aq)+h2(g)
等物质的量的*与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐feso4·(nh4)2so4·6h2o：
feso4(aq)+(nh4)2so4(aq)+6h2o(l)=feso4·(nh4)2so4·6h2o(s)
所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。它比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，在分析化学中常被选用为氧化还原滴定的基准物。
*在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化，并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中的fe2+与水作用的程度将会增大。在制备feso4·(nh4)2so4·6h2o过程中，为了使fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。
用目测比色法可估计产品中所含杂质fe3+的量，由于fe3+与scn-生成红色的物质[fe(scn)n]3-n，当红色较深时，表明产品中含fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含fe3+较少。所以只要将所制得的*铵晶体与kscn溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定量fe3+所配制成的标准[fe(scn)n]3-n溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
仪器、药品和材料
仪器：台式天平，煤气灯，循环水式真空泵，烧杯，表面皿，石棉网，铁架台，铁圈，水浴锅，量筒，点滴板
药品：铁屑，hcl(2.0mol·l-1)，naco3(10%)，kscn(0.1mol·l-1)，(nh4)2so4(s)，
h2so4(3mol·l-1)，标准fe3+溶液(0.0100mg·ml-1)
材料：ph试纸，滤纸（φ7、φ15、大张）
实验内容及步骤
1.铁屑的预处理
用台秤称取4.0克碎铁屑，放入150ml烧杯中，加入10%na2co3溶液20ml，放在石棉网上加热煮沸约10分钟。用倾析法倾去碱液，用水把碎铁屑洗至中性。
2.feso4的制备
在盛有处理过的碎铁屑的小烧杯中，加入3mol·l-1h2so4溶液20ml，盖上表面皿，放在水浴中加热。加热过程中，要控制fe与h2so4的反应不要过于激烈，还应注意补充蒸发掉的少量的水，以防止feso4结晶，同时要控制溶液的ph值不大于1(为什么？如何测量和控制？)。
待反应速度明显减慢(大约30min左右)，用普通漏斗趁热过滤。如果滤纸上有feso4·7h2o晶体析出，可用热去离子水将晶体溶解，用少量3mol·l-1h2so4洗涤未反应的铁屑和残渣，洗涤液合并至反应液中。
过滤完后将滤液转移至干净的蒸发皿中，未反应的铁屑用滤纸吸干后称重，计算已参加反应的铁的质量。
3.feso4·(nh4)2so4·6h2o的制备
根据反应消耗fe的质量或生成feso4的理论产量，计算制备*铵所需(nh4)2so4的量(考虑feso4在过滤等操作中的损失，(nh4)2so4的用量，大致可按feso4理论产量的80%计算)。
按计算量称取(nh4)2so4，将其配制成室温下的饱和溶液，加入到feso4溶液中，然后在水浴中加热蒸发至溶液表面出现晶膜为止(蒸发过程中不宜搅动)。从水浴中取出蒸发皿，静置，使其自然冷却至室温，得到浅蓝绿色的feso4·(nh4)2so4·6h2o晶体。用减压过滤的方法进行分离，母液倒入回收瓶中，晶体再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶体表面所附着的水分(此时应继续抽滤)。将晶体取出，用滤纸吸干，称重，计算理论产量及产率。
3.产品检验—fe3+的*分析
称1.00g产品，放入25ml比色管中，用少量不含氧的去离子水（将去离子水用小火煮沸10min，以除去所溶解的o2，盖好表面皿，待冷却后取用）溶解之。加入3mol·l-1h2so4溶液1.00ml和1mol·l-1kscn溶液1.00ml，再加不含o2的去离子水至刻度，摇匀后与标准溶液（由实验室提供）进行比色，确定产品的等级。
4.实验数据记录和整理
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1.了解复盐的一般制备方法。
2.掌握水浴加热、蒸发、浓缩、结晶和减压过滤等操作。
3.学习用目测比色法检验产品质量的方法。
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铁能与稀硫酸反应生成*：
fe(s)+2h+(aq)=fe2+(aq)+h2(g)
等物质的量的*与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐feso4·(nh4)2so4·6h2o：
feso4(aq)+(nh4)2so4(aq)+6h2o(l)=feso4·(nh4)2so4·6h2o(s)
所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。它比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，在分析化学中常被选用为氧化还原滴定的基准物。
*在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化，并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中的fe2+与水作用的程度将会增大。在制备feso4·(nh4)2so4·6h2o过程中，为了使fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。
用目测比色法可估计产品中所含杂质fe3+的量，由于fe3+与scn-生成红色的物质[fe(scn)n]3-n，当红色较深时，表明产品中含fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含fe3+较少。所以只要将所制得的*铵晶体与kscn溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定量fe3+所配制成的标准[fe(scn)n]3-n溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
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仪器：台式天平，煤气灯，循环水式真空泵，烧杯，表面皿，石棉网，铁架台，铁圈，水浴锅，量筒，点滴板
药品：铁屑，hcl(2.0mol·l-1)，naco3(10%)，kscn(0.1mol·l-1)，(nh4)2so4(s)，
h2so4(3mol·l-1)，标准fe3+溶液(0.0100mg·ml-1)
材料：ph试纸，滤纸（φ7、φ15、大张）
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用台秤称取4.0克碎铁屑，放入150ml烧杯中，加入10%na2co3溶液20ml，放在石棉网上加热煮沸约10分钟。用倾析法倾去碱液，用水把碎铁屑洗至中性。
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4.实验数据记录和整理
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