可用检测仪器:gc气相色谱仪,顶空进样器
关键词:β-羟基丁酸酯;n,n-二甲基甲酰胺;氯仿;
目的 简便、快速、准确测定聚β-羟基丁酸酯(phb)高分子纳米材料包裹制成微球中的氯仿.方法 用n,n-二甲基甲酰胺(dmf)使微球瞬间解析,加水后在60 ℃恒温水浴箱中平衡60 min,采用顶空气相色谱法测定包裹在微球中氯仿残留量.
结果 顶空气相色谱法测定聚β-羟基丁酸酯纳米微球中氯仿残留量,其检测范围为(1~7×10-2)μg/ml.当浓度为0.02、0.06μg/ml时(n=3)相对标准偏差分别为9.1%、2.7%;平均回收率为97.3%、96.1%.
结论 拟定的方法测定操作简便、快速、准确,便于基层检测单位推广应用.
顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的dk300a型顶空色谱进样器国产仪器的空白,该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器(重庆/贵州/湖南/湖北/江西)0℃,载气为n2,以水为溶荆配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.
gc-5890气相色谱仪主要特性:
1、全兼容惠普hp5890ii气相色谱仪,可直接接驳hp5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与hp5890相媲美!
2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.
3、的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的zui小的检测限。
4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定zui高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(fid)、热导检测器(tcd).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.
6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配tcd、ecd、npd。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
关键词:气相色谱仪 顶空进样器 恒温水浴箱 色谱柱 色谱仪
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