液相色谱仪测定碳酸饮料中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和加啡因
我国现行版gb2760-2014《食品添加剂使用标准》对可乐型碳酸类饮料中食品添加剂的种类和均具有明确规定,同时也制订了相应食品添加的检测方法标准,但没有一个能同时测定苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和加啡因的国家标准或行业标准。
目前,食品中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和加啡因的文献测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、液相色谱串联质谱法、毛细管电泳法等,这几种化合物作为防腐剂、甜味剂等添加剂中的代表性物质,经常被作为和国内实验室能力验证的考试项目。
南京科捷利用液相色谱法同时测定可乐型碳酸饮料中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和加啡因,前处理方法简单、灵敏度高、准确度好,不仅可用于样品的常规检测,还可应用于fapas能力验证,其结果接近中值。
仪器准备
lc600智能全控梯度液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)
由2台p600b高压恒流泵、1台uv600b紫外检测器与1台scl600b系统控制器直接构成梯度分析系统。
采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。
可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
样品前处理
样品经超声脱气后,精密量取1ml至2ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,滤液供液相色谱仪测定。
色谱条件
色谱柱
华谱acchrom unitary c18(4.6mm×150 mm, 5μm),带预柱。
流动相a
乙酸铵缓冲液(0.02 mol/l)
流动相b
甲醇
洗脱程序
0~0.5 min,流动相b 5%;
0.5~6.0 min,5%~10%;
6.0~9.0 min,10%~20%,20%维持2 min;
11.0~16.0min,20%~75%,75%维持3min,
19.0~20.0 min,75%~5%,5%维持7 min
流速
1.0ml/min
进样量
20μl
柱温
30℃
检测波长
230 nm和272 nm
色谱图示
可乐型碳酸饮料中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和加啡因的液相色谱图
关键词:液相色谱仪 防腐剂 色谱仪 紫外检测器
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