简述薄层色谱法常见问题及相应解决方案

所谓薄层色谱法,是指通过利用各成分对同一吸附剂的吸附能力不同,在流动相流过固定相的过程中,连续发生吸附、解吸、再吸附、再解吸,实现各成分相互分离的吸附薄层色谱法分离法。以下根据网上资料,对薄层色谱的一些问题进行简述:
1.如何选择薄层色谱的展开剂:薄层色谱在流动相的选择具有较大的灵活性,而流动相的选择目的是使绝大部分样品能达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质比移值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物,根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合比移值。
2.薄层色谱的通用显色方法:理想的显色希望灵敏度高、斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好、斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比。在样品组成未知的情况下,通用显色方法显得成尤为重要。一般显色方法有方便并且不破坏样品的紫外照射法,还有通用性强的点蒸汽法,还有制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别的荧光试剂法,以及对绝大多数有机物有效但却会存在破坏性的硫酸溶液。
3.怎么提高薄层色谱的点样效率:因为点样是造成薄层色谱定量误差的主要来源。由于定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管间的点样误差,一般建议一块薄层板上用同定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。
由于资料有限,因而上述对薄层色谱使用过程中的一些问题概述并不全面,欢迎补充。

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