赛默飞GC-MS/MS测定动物饲料中极低含量的 PCDD/Fs
研究简介：随着近年来气相色谱 - 三重四极杆质谱 （gc-ms/ms） 联用技术的不断 发展，欧盟 644/2017 和 771/2017 法规允许使用 gc-ms/ms 对食品和 饲料中的多氯代二噁英 （pcdds）、多氯代呋喃 （pcdfs）、二噁英 类多氯联苯（dl-pcbs）等化合物进行确证分析，并控制其“高水平 （maximum levels, mls）”和“干预水平（action levels, als）”。1,2 气相色谱 - 高分辨率质谱 （gc-hrms）因其高分辨率和高灵敏度，得 以从各种复杂基质干扰中分离出这些强毒性的二噁英化合物。相比而言， 三重四极杆气质联用仪 （gc-ms/ms） 的特点则在于其高选择性是通 过“母离子—子离子”组成的特征离子对来实现的，gc-ms/ms 能够获 取基本不含基质干扰的总离子流图 （tics）自欧盟法规在 2014 年允许使用 gc-ms/ms 分析二噁英 以来，1 灵敏度往往成为显示 gc-ms/ms 在实现可靠（并 符合监管要求）的二噁英及二噁英类物质确证分析的重 要性能指标。除灵敏度外，常规分析中评价仪器性能还 需要考虑其他因素，如：样品质量、溶剂体积、和进样 量等，这些因素也将方法 （和系统）在常规环境分析中 的适用性。 在本研究中，我们评估了配备新型 aei 离子源的 tsq 9000 三重四极杆 gc-ms/ms 系统分析溶剂标样和实际 食品 / 饲料样品中 pcdd/fs 的性能。本方法以 eu 法规 规定的 1/5 的“高水平（mls）”为定量限（loqs）， 充分显示其能满足常规分析中所需的灵敏度、选择性和 稳定性。
实验方法：及操作 实验样品 动物饲料样品、质控样品和空白样由列日大学（ university of liege）提供。表 1 列出了样品类型、质量和所允许的 大浓度 （ml） 4 。仪器性能测试、标准曲线和定量使用 en:1948 的标准溶液 （加拿大惠灵顿实验室公司） 进行 分析。
样品萃取 样品制备按照此前文献描述的提取和净化方法进行。 采用加速溶剂萃取技术结合离线多层酸性硅胶柱、 powerpreptm 自动化系统 （fms 公司） 和三段柱（多 层 abn 硅胶、 碱性氧化铝、活性炭）的净化方法进行 样品前处理，样品终定容在 10 µl 壬烷中。 本实验使用的 gc-ms/ms 系统为配备 thermo scientifictm tracetm1310 气相的 tsq 9000 三重四极 杆质谱仪。液体样品通过具有触底进样功能的 thermo scientifictm triplustm rsh 自动进样器进样分析。用全 氟三丁胺（pftba） 对质谱仪进行自动调谐和校正。 质谱仪在选择反应监测 （srm） 模式下运行，通过 autosrm 软件对标记的和未标记 pcdd/f 进行离子对 和碰撞能的优化。相关的气相和质谱条件详见表 2 和附 录 a。数据的采集、处理和报告使用 thermo scientifictm chromeleontm （cds） 变色龙软件进行。
方法中分配给待测化合物的驻留时间长于同位素内标（进 样内标和回收率标）。这是因为同位素标记的化合物在样 品中通常的添加量比待测化合物高很多。本研究中，通过 驻留时间优先分配，在确保内标物有足够的扫描时间的同 时 ，使目标物分析拥有高的灵敏度。 所 有 gc-ms/ms 和 gc-hrms 的 对 比 实 验， 都 是 基 于 tsq 9000 gc-ms/ms 上 2 µl ssl 进样与 waterstm autospec premiertm （milford，usa）上 5 µl ptv 进样的 结果进行的。
结果与讨论 色谱分析 tracegold tg-dioxin 色谱柱能完美分离 tcdd/f （图 1） ，并为 pecdd/f 的同分异构体实现了符合现行 eu 标准的色谱分离 （图 2）。
灵敏度 仪器检测限 （idls） 通常可以用两种方法来确定 : 通过计 算信噪比，或用一系列重复进样的数据来进行统计学分析。 在 gc-ms/ms 分析中，背景噪音通常很小，因此会使用 第二种计算方式。图 3 显示了在 tsq 9000 gc-ms/ms 系 统中通过对2，3，7，8-tcdd 溶剂标样进行重复进样（n=8） 得到的 idl 表现，标样进样浓度相当于 柱上 5 fg。
然而，在实际样品测试中这种方法效果并不理想，因为真 实样品的测定方法必须使用多个离子对 ，离子比率及响应 因子要求也需要满足 eu 标准。idl 附近浓度水平的测量结 果具有不确定性，很难满足这些标准。因此，定义方法的 定量限 （loq） 更为合理。
更多信息：请点击赛默飞色谱质谱
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方法中分配给待测化合物的驻留时间长于同位素内标（进 样内标和回收率标）。这是因为同位素标记的化合物在样 品中通常的添加量比待测化合物高很多。本研究中，通过 驻留时间优先分配，在确保内标物有足够的扫描时间的同 时 ，使目标物分析拥有高的灵敏度。 所 有 gc-ms/ms 和 gc-hrms 的 对 比 实 验， 都 是 基 于 tsq 9000 gc-ms/ms 上 2 µl ssl 进样与 waterstm autospec premiertm （milford，usa）上 5 µl ptv 进样的 结果进行的。
结果与讨论 色谱分析 tracegold tg-dioxin 色谱柱能完美分离 tcdd/f （图 1） ，并为 pecdd/f 的同分异构体实现了符合现行 eu 标准的色谱分离 （图 2）。
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然而，在实际样品测试中这种方法效果并不理想，因为真 实样品的测定方法必须使用多个离子对 ，离子比率及响应 因子要求也需要满足 eu 标准。idl 附近浓度水平的测量结 果具有不确定性，很难满足这些标准。因此，定义方法的 定量限 （loq） 更为合理。
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