简介碳酸氢铵是一种白色化合物,化学式为nh4hco3,呈粒状、板状或柱状结晶,有氨臭。常温常压下稳定,应避免氧化物强酸接触,有热不稳定性,固体在58℃、水溶液在70℃则分解。基于碳铵的特性,其水分测定通过常规方式很难奏效,本试验采用akf-v6卡尔费休水分测定仪,通过萃取进样测定某碳酸氢铵样品中的水分含量。仪器配置1. akf-v6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件3. 铂针电极4. 滴定池搅拌台5. 10μl微量进样针6. 电子天平 ( 0.1mg)试剂1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/ml,国产2. 溶剂: 无水甲醇,国产测定方法1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μl纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。5. 待打空白平衡后,称取一定量经萃取剂萃取的样品加入滴定池中并开始测量。仪器参数● 计量管体积:20ml● 滴定延时:无● 终点延时:10秒● 漂移扣除:开● 终点保持:开● 体积极值:30ml● 时间极值:30min
实验条件● 样品来源:客户● 样品名称:碳酸氢铵● 环境温度:25℃● 环境湿度:36%● 滴定度: 3.217mg/ml● 漂移计算:扣除实验数据
测样次序 样品质量/g 试剂消耗/ml 检测时长/s 测量结果/%
1 0.0836 1.3079 103 4.6965
2 0.1006 1.5930 127 4.7631
3 0.0897 1.4191 109 4.7580
计算公式:x=c*v-f/m*10式中:x: 含水量(%)c:卡尔费休试剂浓度(mg/ml)v:滴定终点体积(ml)m:样品质量(g)f: 溶剂空白(mg)结果讨论采用akf-v6卡尔费休水分测定仪通过萃取进样方式测定碳酸氢铵的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。参考标准gb/t6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
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