牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 GB 29700-2013
01 适用范围
适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用纯牛奶样品）
参考标准：《gb 29700-2013 食品安全标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》
02 溶液的配置
标准贮备液：称取1mg（jq至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10ml，溶度为100 μg/ml。
标准工作液：准确移取0.1ml标准贮备液，用甲醇溶解并定容至10ml，溶度为1μg/ml。
衍生剂：取n,o-双*基硅基三fu乙酰胺9.9 ml，加*基氯硅烷0.1 ml，混匀。
03 净化步骤
spe柱：welchrom® alumina-b, 1g/6ml；
活化：5ml甲醇，弃去；
上样：准确移取2.5ml待净化液，收集于15ml离心管中；
洗脱：10ml甲醇，压干后，再用5ml甲醇洗脱；
浓缩：50℃水浴氮吹至干，待衍生；
衍生：加甲苯100μl溶解残余物，加衍生剂100μl，密封，80℃衍生反应1h，冷却后，加甲苯800μl，待检测。
04 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms，30m×0.25mm，0.25μm；
进样口温度：220℃；
升温程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：无分流进样 ；
恒流模式：0.8ml/min ；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）；
溶剂延迟：5min。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息
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衍生剂：取n,o-双*基硅基三fu乙酰胺9.9 ml，加*基氯硅烷0.1 ml，混匀。
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活化：5ml甲醇，弃去；
上样：准确移取2.5ml待净化液，收集于15ml离心管中；
洗脱：10ml甲醇，压干后，再用5ml甲醇洗脱；
浓缩：50℃水浴氮吹至干，待衍生；
衍生：加甲苯100μl溶解残余物，加衍生剂100μl，密封，80℃衍生反应1h，冷却后，加甲苯800μl，待检测。
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电离能量：70ev；
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监测方式：选择离子扫描（sim）；
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