同步热分析仪在测试前样品需要注意什么

同步热分析仪作为一种热分析仪器,在测试过程中需要对样品进行加热。一些化学品在加热过程中物理与化学性质可能会发生改变,例如释放有害气体、出现还原性、与坩埚发生反应等。如果出现这些情况,不仅可能会影响分析结果,还可能对仪器的炉体等部位造成污染,影响仪器的性能和使用寿命。因此,在进行测试前,操作人员须对样品进行确认,减少问题的出现。
1.在做样品之前应预先了解样品成分及物理性质,确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性(如:有单质砷、硫、硅、碳等挥发物的样品不可放入),估计在使用气氛下、设定温度范围内可能会发生什么反应,是否发生鼓泡、溢出等可能损坏传感器的现象。
2.对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品,应适当减少样品量,且采用加盖的方式避免样品溢出对传感器造成污染,如高分子有机物的分解测试。
确保样品在测试过程中不会释放有害气体,损坏传感器和热电偶,其中金属蒸汽可能会与传3.感器材质合金化,从而无法清除,因此对于金属样品的测试,需查《常见金属蒸汽压表格》,确保在测试温度范围内样品不会挥发。
4.针对样品及样品测试条件选择合适的坩埚,对不熟悉的样品必须进行预实验(如利用马弗炉进行预烧),确保样品在测试温度范围内不与坩埚发生反应。

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