茶叶中草甘膦及其代谢物的测定 SPE-UPLC-MS/MS法
草甘膦（glyphosate，gly）是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂，以其、廉价等特性被运用于各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体，会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用，草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇（hfb）和三fu乙酸酐（tfaa）衍生后gc-ms检测，或9－芴基甲基三氯甲烷衍生后lc-ms/ms检测，这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题，因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。
迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了spe-uplc-ms/ms法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法，采用水提取， proelut gly固相萃取柱净化样品，收集流出液，polyamino hilic色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点：1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；3）仪器分析简单，样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。
1、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/ml的单标标准储备液。
混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/ml、10 ug/ml和50 ug/ml的混标标准中间液。
2、提取
取1 g茶叶于50 ml离心管中，准确加入10 ml水、10 ml二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 ml上清液，待净化。
3、净化
proelut gly 6ml(cat#:65938）
(1)活 化：
依次加入5 ml甲醇、5 ml水，弃去流出液；
(2)上 样：
将待净化液加入柱中，弃去前3 ml流出液，收集后2 ml流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
1 uplc条件：
色谱柱：polyamino hilic，150×2.0 mm，5 μm (cat#：99302)
流 速：0.2 ml/min 进样量：10 μl 柱 温：35 ℃
流动相： a：乙腈 b：5 mm乙酸铵溶液，氨水调节至ph=11
梯度设置：
time（min）
0
2
2.1
8
8.1
15
a（%）
80
80
20
20
80
80
b（%）
20
20
80
80
20
20
2.质谱条件：
电离模式：esi 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 v
雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi
气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
目标化合物
定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
氨甲基膦酸
109.9/62.8
109.9/62.8
-23
-53
109.9/78.9
-35
-51
草甘膦
167.8/62.8
167.8/62.8
-30
-50
167.8/81.0
-21
-31
添加回收结果
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的lc-ms/ms检测添加回收结果：
样品
基质
回收率（%）
添加水平：0.1 mg/kg
添加水平：1 mg/kg
添加水平：5 mg/kg
加标量：1.0 μg/ml，加100 μl
加标量：10 μg/ml，加100 μl
加标量：50 μg/ml，加100 μl
氨甲基膦酸
草甘膦
氨甲基膦酸
草甘膦
氨甲基膦酸
草甘膦
绿茶
103
91
99
109
92
101
花茶
95
105
109
85
93
99
铁观音
84
81
83
94
80
100
红茶
100
101
86
85
89
98
普洱茶
80
95
89
95
88
102
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1、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/ml的单标标准储备液。
混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/ml、10 ug/ml和50 ug/ml的混标标准中间液。
2、提取
取1 g茶叶于50 ml离心管中，准确加入10 ml水、10 ml二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 ml上清液，待净化。
3、净化
proelut gly 6ml(cat#:65938）
(1)活 化：
依次加入5 ml甲醇、5 ml水，弃去流出液；
(2)上 样：
将待净化液加入柱中，弃去前3 ml流出液，收集后2 ml流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
1 uplc条件：
色谱柱：polyamino hilic，150×2.0 mm，5 μm (cat#：99302)
流 速：0.2 ml/min 进样量：10 μl 柱 温：35 ℃
流动相： a：乙腈 b：5 mm乙酸铵溶液，氨水调节至ph=11
梯度设置：
time（min）
0
2
2.1
8
8.1
15
a（%）
80
80
20
20
80
80
b（%）
20
20
80
80
20
20
2.质谱条件：
电离模式：esi 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 v
雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi
气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
目标化合物
定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
氨甲基膦酸
109.9/62.8
109.9/62.8
-23
-53
109.9/78.9
-35
-51
草甘膦
167.8/62.8
167.8/62.8
-30
-50
167.8/81.0
-21
-31
添加回收结果
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的lc-ms/ms检测添加回收结果：
样品
基质
回收率（%）
添加水平：0.1 mg/kg
添加水平：1 mg/kg
添加水平：5 mg/kg
加标量：1.0 μg/ml，加100 μl
加标量：10 μg/ml，加100 μl
加标量：50 μg/ml，加100 μl
氨甲基膦酸
草甘膦
氨甲基膦酸
草甘膦
氨甲基膦酸
草甘膦
绿茶
103
91
99
109
92
101
花茶
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85
93
99
铁观音
84
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83
94
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100
红茶
100
101
86
85
89
98
普洱茶
80
95
89
95
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