凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量
凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量
1 前言蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要成分是磷脂酰胆碱（pc），因此其生理作用也以pc的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮（n）量应为1.75%～1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感，在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等[1]。据大多数报告，pc能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定[2]。
2样品信息原料：鸡蛋黄或鸡蛋粉，样品名称：蛋黄卵磷脂
3仪器与试剂3.1 仪器skd-1000全自动凯氏定氮仪，skd-20s2红外石英消化炉，分析天平等
3.2 试剂硫酸（分析纯），20g/l 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/l 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.1mol/l 硫酸标准滴定液。
4实验方法4.1 取样取0.1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
4.2 消化前处理将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：
表1 消化炉参数设置
程序段
温度℃
时间min
程序段1
180
5
程序段2
250
5
程序段3
300
10
程序段4
350
10
程序段5
400
90
4.3 测试消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：
表2 定氮仪参数设置
稀释液
碱
蒸馏时间
蒸馏功率
蛋白系数
标准酸
标准酸浓度
样品重量
40ml
45ml
6分钟
100%
1
盐酸
0.05468mol/l
g
5结果与讨论5.1 实验结果 实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：
表3 实验结果
样品名称
测量次数
重量g
测量值%
平均值%
示值误差（≤1%）
测量重复性rsd（≤0.5%）
标准值%
硫酸铵
1
0.05694
21.13209
21.1053
0.2868
0.1461
21.19%±1%
2
0.05674
21.07156
3
0.05371
21.11212
蛋黄软磷脂
4
0.41036
1.79718
1.80395
0.5853
0.3258
1.75-1.95
5
0.17552
1.80693
6
0.22214
1.80774
5.2 实验结论本次测试的蛋黄软磷脂氮含量为1.80395%，rsd值为0.3258%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求rsd≤0.5%。示值误差为0.5853%，小于凯氏定氮仪国标要求≤1%，表明该蛋黄软磷脂样品氮含量合格[3]。
6参考文献[1]关志宇．药物制剂辅料与包装材料[j].中国医药科技出版社，2017(01)：21.
[2]《中国药典》（2020版）:通则0704.
[3] gbt 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[s].
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2样品信息原料：鸡蛋黄或鸡蛋粉，样品名称：蛋黄卵磷脂
3仪器与试剂3.1 仪器skd-1000全自动凯氏定氮仪，skd-20s2红外石英消化炉，分析天平等
3.2 试剂硫酸（分析纯），20g/l 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/l 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.1mol/l 硫酸标准滴定液。
4实验方法4.1 取样取0.1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
4.2 消化前处理将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：
表1 消化炉参数设置
程序段
温度℃
时间min
程序段1
180
5
程序段2
250
5
程序段3
300
10
程序段4
350
10
程序段5
400
90
4.3 测试消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：
表2 定氮仪参数设置
稀释液
碱
蒸馏时间
蒸馏功率
蛋白系数
标准酸
标准酸浓度
样品重量
40ml
45ml
6分钟
100%
1
盐酸
0.05468mol/l
g
5结果与讨论5.1 实验结果 实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：
表3 实验结果
样品名称
测量次数
重量g
测量值%
平均值%
示值误差（≤1%）
测量重复性rsd（≤0.5%）
标准值%
硫酸铵
1
0.05694
21.13209
21.1053
0.2868
0.1461
21.19%±1%
2
0.05674
21.07156
3
0.05371
21.11212
蛋黄软磷脂
4
0.41036
1.79718
1.80395
0.5853
0.3258
1.75-1.95
5
0.17552
1.80693
6
0.22214
1.80774
5.2 实验结论本次测试的蛋黄软磷脂氮含量为1.80395%，rsd值为0.3258%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求rsd≤0.5%。示值误差为0.5853%，小于凯氏定氮仪国标要求≤1%，表明该蛋黄软磷脂样品氮含量合格[3]。
6参考文献[1]关志宇．药物制剂辅料与包装材料[j].中国医药科技出版社，2017(01)：21.
[2]《中国药典》（2020版）:通则0704.
[3] gbt 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[s].
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