软质脆性且低熔点的有机晶体加工
[摘要] 在试验的基础上，探讨了软质、脆性且低熔点的有机非线性光学晶体二苯甲酮的切割、研磨和抛光方法。
关键词： 有机晶体 研磨 抛光processing of soft, brittle and low melting point organic crystal
[abstract] the methods for cutting, grinding and polishing organic nonlinear optical crystal benzophenone, which has soft, brittle and low melting point properties, are experimentally research in this paper.
keywords: organic crystal grinding polishing
近年来，有机晶体材料以其较之无机晶体更优的非线性光学性质及低廉的生长成本而越来越受到重视。由于有较大的非线性系数、高的抗损伤阈值、快的响应时间以及便于分子设计，有机晶体材料可望成为未来光电子器件的关键材料而得到广泛应用。然而，目前的有机晶体大多质软、性脆且熔点很低，加工较困难，因而影响了应用。本文以有机非线性光学晶体二苯甲酮为对象，在试验的基础上探讨了软质、脆性且低熔点有机晶体的切割、研磨和抛光方法。
二苯甲酮（benzophenone）又称苯酰酮，其分子式为c13h10o，有甜玫瑰味，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮、苯等有机溶剂。通常主要用于有机合成和医药工业中，亦可作为一种香料。其结晶体在常温常压下有两种晶型，其中α型熔点为48．1 ℃，密度为1．146 g/cm3，β型熔点为26 ℃，密度为1.108 g/cm3。本文涉及的晶体均为α型，属正交晶系，空间点群符为p21p21p21，晶胞常数分别为：a0＝1.030 nm,b0=1.210 nm,c0=0.804 nm，由西北工业大学凝固技术国家重点实验室晶体生长室采用过冷熔体法生长。
1 晶体的切割
切割是晶体加工的*步。现有晶体的种类很多，
航空科学基金资助项目。
性能各异，因此切割方法也因其性能差异而不同。通常，硬质晶体用电镀金刚石外圆锯片切割；硬度中等而价值很高的晶体用电镀金刚石内圆锯片切割；对于解理完善的晶体，宜用劈裂法切割；水溶性晶体（如食盐晶体）常用水线法切割；超薄晶体薄片必须采用化学切割技术。此外，还有超声线切割法、铣削切割、激光切割等。显然，现有文献资料中所介绍的质软、脆性晶体的切割方法，对象多是nacl,kdp等晶体，这些晶体的机械强度要比二苯甲酮晶体大得多，因而所介绍的方法并不适合二苯甲酮一类有机晶体的切割。换句话说，迄今为止，尚未见到有关此类晶体的切割方法介绍。
我们发现，二苯甲酮等有机晶体由于其质软、性脆且熔点低，采用通常的机械方法切割往往造成晶体碎裂。试验表明，低速的水线切割法是一个有效途径，其特点是切割过程不会带来机械应力和局部的温度梯度，因而不会造成晶体的炸裂或解理，也不会因残余应力而引起光学均匀性的破坏。由于有机晶体不溶于水而易溶于有机溶剂，在切割时可用合适的有机溶剂（如乙醇）代替水，便于切割的顺利进行。
2 晶体的研磨
晶体的研磨是晶体加工过程中*的环节，它对于晶体成形、缩短抛光时间、提高所加工晶体的质量都非常重要。
研磨磨料以及磨具的选择应以提高研磨效率，而又不会给晶体研磨表面造成太大的机械损伤为原则。选择合适材料的研磨模和适当开槽能有效地解决晶体加工易碎裂、掉棱、解理剥落等问题。此外，由于有机晶体对温差反应敏感，易开裂，因而研磨过程中保持相对恒温的环境很重要。试验中选用的磨料有sio2（40 μm,28 μm），al2o3（20 μm）,cr2o3（4 μm），红抛粉（fe2o3），二氧化硅悬浮液，氧化铈抛光液等。所用磨盘为玻璃磨盘。
研磨操作：将玻璃磨盘放平，倒上磨料少许，滴入凉开水（室温），再将晶体所需加工的表面放在磨料上，用手轻轻按住晶体，缓慢移动。
在研磨过程中尽量做到轻、慢。轻，是考虑晶体质软且脆，如受力过大，加上受力不均很容易使晶体开裂；慢，是考虑晶体熔点低，对温差特别敏感，如移动过快，易产生摩擦热造成晶体热裂或使磨料嵌入晶体，这些都不利于晶体加工。由于晶体质软且脆，加上研磨阶段磨料硬度较大，一般用不了多久就可达到所用磨料的*加工效果。用清水冲洗加工面并观察晶体表面（目测或用显微镜观测），若其表面粗糙程度均匀且已与磨粒的尺寸相当，便可换用更细的磨料进行研磨，具体操作要求与*道工序相同。
光学材料的加工过程中存在破坏层问题。破坏层分为表面凹凸层和裂纹层两部分，凹凸层是指零件加工后的表面具有较小间距和微小峰谷的不平层，这一层可借助各种仪器直接测出；裂纹层处于凹凸层之下，是光学材料因物理化学因素而产生细微的不可直接测量层。在实践中发现，只要有凹凸层存在就必有裂纹层，而有裂纹层却不一定有凹凸层，且裂纹层要比凹凸层大得多。
由于二苯甲酮晶体质软、性脆，因此在研磨过程中所产生的破坏层特别是裂纹层比一般光学材料大得多，而且通常磨粒越大破坏层也越深。这不但给后续加工带来困难，还会影响晶体的光学质量，甚至造成晶体开裂。因此，当晶体表面不很粗糙时，应在一开始就选用粒度较细、硬度较低的磨料为宜。
在研磨过程中还发现，晶体碎屑会混杂在磨料中，其中一些粒度较粗的碎屑会划伤晶体表面。考虑到二苯甲酮有不溶于水而易溶于有机溶剂的特点，故试验用酒精溶液代替水进行研磨，这样可借助酒精将晶粒碎屑迅速溶解并带走；同时由于酒精易挥发，可将摩擦热带走。结果表明，这一做法可大大提高加工效率，但同时也带来了一些问题：如由于破坏层的存在，会使酒精沿微裂纹渗入晶体内部造成裂纹增大；二苯甲酮酒精溶液在晶体表面形成结晶，引起晶体表面结构的改变等。因此，在加工过程中引入酒精后如何完善操作，避免不良影响，还有待进一步研究。
3 晶体的抛光
抛光粉的选择、抛光模的制作对于晶体的抛光非常重要。抛光粉的粒度、硬度是影响抛光效果的重要因素。不同的晶体应使用不同的抛光粉才能获得理想的粗糙度。选择抛光模时应注意，硬度过高时，将很难得到高质量的光学表面；硬度过低时，表面粗糙度虽有改善，但其成形性、平行度变差，使得晶体表面容易出现光圈等问题。
抛光过程与其他晶体类似，也分为粗抛和精抛两个阶段。
粗抛：操作方法与研磨相似，在绒布抛光模上倒少许抛光粉，滴入水或稀酒精，将研磨好的晶体表面放在抛光粉上缓慢移动。抛光过程需细致、耐心。值得注意的是，抛光过程中用稀酒精效果较好，用浓酒精甚至纯酒精来抛光会使光学面质量下降。因为这时磨料特别细，磨下的晶粒也大大减少，处于酒精环境中的晶面势必受到酒精的侵蚀，加上晶体各处受侵蚀程度不尽相同，其结果将造成晶体加工面上出现许多小坑，严重影响抛光效果。而适量的酒精既能溶解掉磨下的晶粒又不会破坏晶体加工面。
精抛：目测晶体加工面平滑，在反光性、透光性都比较好且整个加工面无明显划痕时，便可进行精抛。试验过程中用不同的方法作了尝试。先用绒布精抛：将绒布贴在玻璃板上，滴上水，再将经过粗抛的晶体平放在上面，用手轻轻按住，缓慢移动。抛光一段时间后发现，加工面粗糙度有所改善，但表面出现许多细微的划痕。后改用脱脂棉浸水对晶体精抛，效果就好得多。经分析认为，绒布的纤维是经过加工的，比较粗且硬，而脱脂棉的纤维是散的，细而软，这对于加工质地较软的晶体来说自然更为合适。
试验中发现，加工好的二苯甲酮晶体表面如同生长出的原晶面一样，无论是置于空气中、密闭的容器中还是干净的水中均不能保持长久，其表面很快会变“毛”。究其原因，主要是因为二苯甲酮有较大的挥发性，致使表面粗化。因此，此类虽不易潮解、但具有较强挥发性的有机晶体表面，必须有某种覆盖层保护才能供实际使用。
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keywords: organic crystal grinding polishing
近年来，有机晶体材料以其较之无机晶体更优的非线性光学性质及低廉的生长成本而越来越受到重视。由于有较大的非线性系数、高的抗损伤阈值、快的响应时间以及便于分子设计，有机晶体材料可望成为未来光电子器件的关键材料而得到广泛应用。然而，目前的有机晶体大多质软、性脆且熔点很低，加工较困难，因而影响了应用。本文以有机非线性光学晶体二苯甲酮为对象，在试验的基础上探讨了软质、脆性且低熔点有机晶体的切割、研磨和抛光方法。
二苯甲酮（benzophenone）又称苯酰酮，其分子式为c13h10o，有甜玫瑰味，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮、苯等有机溶剂。通常主要用于有机合成和医药工业中，亦可作为一种香料。其结晶体在常温常压下有两种晶型，其中α型熔点为48．1 ℃，密度为1．146 g/cm3，β型熔点为26 ℃，密度为1.108 g/cm3。本文涉及的晶体均为α型，属正交晶系，空间点群符为p21p21p21，晶胞常数分别为：a0＝1.030 nm,b0=1.210 nm,c0=0.804 nm，由西北工业大学凝固技术国家重点实验室晶体生长室采用过冷熔体法生长。
1 晶体的切割
切割是晶体加工的*步。现有晶体的种类很多，
航空科学基金资助项目。
性能各异，因此切割方法也因其性能差异而不同。通常，硬质晶体用电镀金刚石外圆锯片切割；硬度中等而价值很高的晶体用电镀金刚石内圆锯片切割；对于解理完善的晶体，宜用劈裂法切割；水溶性晶体（如食盐晶体）常用水线法切割；超薄晶体薄片必须采用化学切割技术。此外，还有超声线切割法、铣削切割、激光切割等。显然，现有文献资料中所介绍的质软、脆性晶体的切割方法，对象多是nacl,kdp等晶体，这些晶体的机械强度要比二苯甲酮晶体大得多，因而所介绍的方法并不适合二苯甲酮一类有机晶体的切割。换句话说，迄今为止，尚未见到有关此类晶体的切割方法介绍。
我们发现，二苯甲酮等有机晶体由于其质软、性脆且熔点低，采用通常的机械方法切割往往造成晶体碎裂。试验表明，低速的水线切割法是一个有效途径，其特点是切割过程不会带来机械应力和局部的温度梯度，因而不会造成晶体的炸裂或解理，也不会因残余应力而引起光学均匀性的破坏。由于有机晶体不溶于水而易溶于有机溶剂，在切割时可用合适的有机溶剂（如乙醇）代替水，便于切割的顺利进行。
2 晶体的研磨
晶体的研磨是晶体加工过程中*的环节，它对于晶体成形、缩短抛光时间、提高所加工晶体的质量都非常重要。
研磨磨料以及磨具的选择应以提高研磨效率，而又不会给晶体研磨表面造成太大的机械损伤为原则。选择合适材料的研磨模和适当开槽能有效地解决晶体加工易碎裂、掉棱、解理剥落等问题。此外，由于有机晶体对温差反应敏感，易开裂，因而研磨过程中保持相对恒温的环境很重要。试验中选用的磨料有sio2（40 μm,28 μm），al2o3（20 μm）,cr2o3（4 μm），红抛粉（fe2o3），二氧化硅悬浮液，氧化铈抛光液等。所用磨盘为玻璃磨盘。
研磨操作：将玻璃磨盘放平，倒上磨料少许，滴入凉开水（室温），再将晶体所需加工的表面放在磨料上，用手轻轻按住晶体，缓慢移动。
在研磨过程中尽量做到轻、慢。轻，是考虑晶体质软且脆，如受力过大，加上受力不均很容易使晶体开裂；慢，是考虑晶体熔点低，对温差特别敏感，如移动过快，易产生摩擦热造成晶体热裂或使磨料嵌入晶体，这些都不利于晶体加工。由于晶体质软且脆，加上研磨阶段磨料硬度较大，一般用不了多久就可达到所用磨料的*加工效果。用清水冲洗加工面并观察晶体表面（目测或用显微镜观测），若其表面粗糙程度均匀且已与磨粒的尺寸相当，便可换用更细的磨料进行研磨，具体操作要求与*道工序相同。
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由于二苯甲酮晶体质软、性脆，因此在研磨过程中所产生的破坏层特别是裂纹层比一般光学材料大得多，而且通常磨粒越大破坏层也越深。这不但给后续加工带来困难，还会影响晶体的光学质量，甚至造成晶体开裂。因此，当晶体表面不很粗糙时，应在一开始就选用粒度较细、硬度较低的磨料为宜。
在研磨过程中还发现，晶体碎屑会混杂在磨料中，其中一些粒度较粗的碎屑会划伤晶体表面。考虑到二苯甲酮有不溶于水而易溶于有机溶剂的特点，故试验用酒精溶液代替水进行研磨，这样可借助酒精将晶粒碎屑迅速溶解并带走；同时由于酒精易挥发，可将摩擦热带走。结果表明，这一做法可大大提高加工效率，但同时也带来了一些问题：如由于破坏层的存在，会使酒精沿微裂纹渗入晶体内部造成裂纹增大；二苯甲酮酒精溶液在晶体表面形成结晶，引起晶体表面结构的改变等。因此，在加工过程中引入酒精后如何完善操作，避免不良影响，还有待进一步研究。
3 晶体的抛光
抛光粉的选择、抛光模的制作对于晶体的抛光非常重要。抛光粉的粒度、硬度是影响抛光效果的重要因素。不同的晶体应使用不同的抛光粉才能获得理想的粗糙度。选择抛光模时应注意，硬度过高时，将很难得到高质量的光学表面；硬度过低时，表面粗糙度虽有改善，但其成形性、平行度变差，使得晶体表面容易出现光圈等问题。
抛光过程与其他晶体类似，也分为粗抛和精抛两个阶段。
粗抛：操作方法与研磨相似，在绒布抛光模上倒少许抛光粉，滴入水或稀酒精，将研磨好的晶体表面放在抛光粉上缓慢移动。抛光过程需细致、耐心。值得注意的是，抛光过程中用稀酒精效果较好，用浓酒精甚至纯酒精来抛光会使光学面质量下降。因为这时磨料特别细，磨下的晶粒也大大减少，处于酒精环境中的晶面势必受到酒精的侵蚀，加上晶体各处受侵蚀程度不尽相同，其结果将造成晶体加工面上出现许多小坑，严重影响抛光效果。而适量的酒精既能溶解掉磨下的晶粒又不会破坏晶体加工面。
精抛：目测晶体加工面平滑，在反光性、透光性都比较好且整个加工面无明显划痕时，便可进行精抛。试验过程中用不同的方法作了尝试。先用绒布精抛：将绒布贴在玻璃板上，滴上水，再将经过粗抛的晶体平放在上面，用手轻轻按住，缓慢移动。抛光一段时间后发现，加工面粗糙度有所改善，但表面出现许多细微的划痕。后改用脱脂棉浸水对晶体精抛，效果就好得多。经分析认为，绒布的纤维是经过加工的，比较粗且硬，而脱脂棉的纤维是散的，细而软，这对于加工质地较软的晶体来说自然更为合适。
试验中发现，加工好的二苯甲酮晶体表面如同生长出的原晶面一样，无论是置于空气中、密闭的容器中还是干净的水中均不能保持长久，其表面很快会变“毛”。究其原因，主要是因为二苯甲酮有较大的挥发性，致使表面粗化。因此，此类虽不易潮解、但具有较强挥发性的有机晶体表面，必须有某种覆盖层保护才能供实际使用。
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