液相色谱法测定鹰不扑中*的含量
目的建立液相色谱法测定鹰不扑中*含量的方法。方法选用c18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果*的平均回收率为95.4%,rsd＝0.67%（n＝6）,线性范围为0.059～0.59μg,r＝0.9998。结论本法简便、准确,可用于鹰不扑中*的含量测定。
【关键词】鹰不扑；*；液相色谱法
abstract：objectivetoestablishahplcmethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidinradixaraliaearmatae.methodsstationaryphasewaslichrospher-c18（4.6mm×250mm,5μm）,phasewasmethanol-0.2%phosphoric（85∶15）,detectionwavelengthwas210nm,flowratewas1.0ml/minandcolumntemperaturewas30℃.resultstherewasgoodlinearityintherangeof0.059～0.59μgforoleanolicacid.theaveragerecoveryofoleanolicacidwere95.4%withrsd＝0.67%（n＝6）.conclusionthismethodisrapidandaccurate.itcanbeappliedtocontrolthequalityofradixaraliaearmataeeffectively.
keywords：radixaraliaearmatae；oleanolicacid；hplc
鹰不扑又名鸟不企、老鸦怕等,为五加科植物黄毛楤木araliadecaisneanahance的干燥根,主产于广西、广东和湖南等地,具有清热解毒、祛风除湿、散瘀消肿之功效,用于治疗跌打损伤、风湿性腰腿痛、急慢性肝炎、肾炎水肿、淋巴结肿大、咽喉炎、蛇咬伤及糖尿病等症[1]。鹰不扑主要含以*为主的三萜皂苷[2]。*是主要有效成分,原标准（收载于《广西中药材标准》1990年版）未有含量测定项,文献报道仅为薄层扫描法[3]对*进行定量分析。本试验采用hplc法对鹰不扑中*进行含量测定,为药材使用和质量控制提供科学依据。
1仪器与试药
lc-10at日本岛津液相色谱仪（带紫外可见检测器）,日本岛津uv-2001紫外分光光度计,威玛龙化学工作站。
*对照品（批号110709-200304,含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；鹰不扑由广西玉林制药有限责任公司提供,经广西玉林制药有限责任公司中药鉴定室鉴定为五加科植物黄毛楤木araliadecaisneanahance的干燥根。水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
lichrospher-c18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（85∶15）[4]；流速：1.0ml/min；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：10μl。理论板数按*计算应不低于3000（色谱图见图1）。
2.2对照品溶液的制备
精密称取*对照品适量,加甲醇制成每1ml含*59μg的溶液,作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取鹰不扑粉末约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入甲醇-15%盐酸（4∶1）50ml,称定重量,水浴加热回流5h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜（0.45μm）滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.4线性关系的考察
分别精密吸取*对照品溶液（59.0μg/ml）1、2、4、6、8、10ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样10μl,连续进样2次,测定峰面积。以对照品进样量（c）为横坐标,峰面积（a）为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：a＝2.6186×105c－473.5,r＝0.9998（n＝6）,结果表明,*在0.059～0.59μg范围内呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
取*对照品溶液,各重复进样6次,测定峰面积,结果*峰面积平均值为157847,rsd＝0.58%（n＝6）。
2.6重现性试验
取同一批号样品6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定,结果*峰面积平均值为120822,rsd＝1.09%（n＝6）。表明该法重现性良好。
2.7稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于配制后0、4、8、12、24h依法测定峰面积,结果*rsd＝1.25%,表明样品溶液在24h内基本稳定。
2.8加样回收率试验
取已知*含量的鹰不扑粉末约0.2g,精密称定,平行称取6份,各加入一定量的*对照品,按“2.3”项下方法制备供试液,按上述色谱条件测定。结果*平均加样回收率为95.4%,rsd＝0.67%,说明该方法准确可靠。见表1。表1*加样回收率试验结果（略）
2.9样品测定
取鹰不扑样品,按“2.3”项下方法操作,在上述色谱条件下进行测定,结果见表2。表2样品含量测定结果（略）
3讨论
*标准品在紫外分光光度计190～500nm波长范围进行光谱扫描,其zui大吸收波长为203nm,但由于流动相在短波长处有末端吸收,为了减少干扰,提高信噪比,采取不同波长的色谱图进行比较。选择210nm为检测波长,检测器响应值大,基线平稳,峰形好。
本试验考察不同的酸（硫酸、盐酸、醋酸）及酸度（5%、15%、30%）回流提取,其中15%盐酸甲醇液直接回流提取的水解效果,比一般水解过程（先甲醇提取再水解）简单,重现性好。采用hplc法对鹰不扑中*进行含量测定,精密度优于薄层扫描法,无需显色,结果稳定,方法简便。为用hplc法测定鹰不扑中*含量,提供了一种可借鉴的方法。
鹰不扑的传统药用部位为根,本试验考察广西不同地区的鹰不扑,*的含量相差不大,根与茎的含量也相差不大,可以用其茎作为药用部位,扩大药用范围。
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液相色谱法测定鹰不扑中*的含量
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西藏粉尘浓度测量仪报警控制系统生产商
E+H流量计的原理
电火花成型机具有*的实用性功能
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清爽Aeon Plus的特点
阿拉尔隔爆钢瓶秤*尼勒克无人值守地磅*策勒防爆地磅
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1仪器与试药
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*对照品（批号110709-200304,含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；鹰不扑由广西玉林制药有限责任公司提供,经广西玉林制药有限责任公司中药鉴定室鉴定为五加科植物黄毛楤木araliadecaisneanahance的干燥根。水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
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2.2对照品溶液的制备
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2.3供试品溶液的制备
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本试验考察不同的酸（硫酸、盐酸、醋酸）及酸度（5%、15%、30%）回流提取,其中15%盐酸甲醇液直接回流提取的水解效果,比一般水解过程（先甲醇提取再水解）简单,重现性好。采用hplc法对鹰不扑中*进行含量测定,精密度优于薄层扫描法,无需显色,结果稳定,方法简便。为用hplc法测定鹰不扑中*含量,提供了一种可借鉴的方法。
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