肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定
01 适用范围
适用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定（该实验选用基质为猪肉）
参考标准：《sn/t 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》
02 溶液的配置
1）标准储备液：准确称取1mg 2,4-滴丁酯标准品，用丙酮稀释并定容至10ml，浓度为100μg/ml。
2）标准工作液：准确移取标准储备液0.1ml，用正己烷稀释并定容至至10ml，浓度为1μg/ml。
3）正己烷-丙酮（1:1）：量取100ml正己烷和100ml丙酮，混匀。
4）正己烷饱和的乙腈溶液：100ml乙腈中加入50ml正己烷，充分振荡后，静置分层，去除上层正己烷层备用。
03 提取步骤
样品制备：猪肉经搅碎机搅碎后，置于干净离心管中，冷冻保存，需要时再进行解冻。
称取5.0g样品（j确至0.01g），加入20ml正己烷饱和的乙腈，5g氯化钠，超声10min，离心5min（5000r/min），移取上清液于鸡心瓶；再往残渣中加入20ml正己烷饱和的乙腈，重复提取一次，移取上清液于鸡心瓶；后再往残渣中加入10ml正己烷饱和的乙腈，重复提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸，旋蒸至剩余1-2ml左右，待净化。
04 spe净化步骤
spe柱：welchrom® florisil pr 规格：5g/30ml。
上样：待净化液全部上样，收集；
洗脱：量取100ml乙腈于鸡心瓶中，润洗并上样；
浓缩：40℃旋蒸至干后加入1ml正己烷-丙酮（1:1），上机。
05 色谱条件
06 色谱图或者加标回收率结果
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2）标准工作液：准确移取标准储备液0.1ml，用正己烷稀释并定容至至10ml，浓度为1μg/ml。
3）正己烷-丙酮（1:1）：量取100ml正己烷和100ml丙酮，混匀。
4）正己烷饱和的乙腈溶液：100ml乙腈中加入50ml正己烷，充分振荡后，静置分层，去除上层正己烷层备用。
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上样：待净化液全部上样，收集；
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