《饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见
近日， 由浙江正明检测有限公司 、宁波市农产品质量检测中心等单位起草，tc76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
近年来，由于抗生素滥用所导致的细菌耐药性、耐药基因、生态环境污染，以及食品安全等问题，已经严重影响到畜牧行业健康发展，2019年7月9日农业农村部第194号公告的正式发布，标志着我国饲料中全面禁止添加抗生素，但畜禽治疗使用抗生素不受影响。虽然目前泰拉霉素国内外只有注射剂上市，通常只能采用皮下注射给药，但已有相关专利(技术所有人：郑州都灵兽药科技有限公司，专利名称：一种泰拉霉素肠溶颗粒的制备方法与流程)表明，该药能制成肠溶颗粒，能保证有效成分在胃酸中不被破坏，安全到达肠道吸收，显著提高饲料报酬，因此在此背景下，因此为保障人类用药和食品安全，有必要建立饲料中泰拉霉素的分析方法标准。
本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件描述了饲料中泰拉霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中泰拉霉素(以泰拉霉素a计)的测定。本文件方法的检出限为10μg/kg，定量限为20μg/kg。
原理：
试样中的泰拉霉素用甲酸甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。
仪器设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。
2.分析天平：精度为 0.01 mg 和 0.01g。
3.离心机：转速不低于 9 000 r/min。
4.振荡器：转速不低于 300 r/min。
5.旋涡混合器。
6.固相萃取装置。
7. 氮吹仪。
样品：
按gb/t 20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛，充分混匀，装入磨口瓶中，备用。选取类型相同，均匀一致、且在待测物保留时间处，仪器响应值小于方法定量限30%的饲料样品，作为空白样品。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 15%。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 征求意见稿.pdf
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本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件描述了饲料中泰拉霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中泰拉霉素(以泰拉霉素a计)的测定。本文件方法的检出限为10μg/kg，定量限为20μg/kg。
原理：
试样中的泰拉霉素用甲酸甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。
仪器设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。
2.分析天平：精度为 0.01 mg 和 0.01g。
3.离心机：转速不低于 9 000 r/min。
4.振荡器：转速不低于 300 r/min。
5.旋涡混合器。
6.固相萃取装置。
7. 氮吹仪。
样品：
按gb/t 20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛，充分混匀，装入磨口瓶中，备用。选取类型相同，均匀一致、且在待测物保留时间处，仪器响应值小于方法定量限30%的饲料样品，作为空白样品。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 15%。
更多详情请见附件。
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