总结九种液相色谱仪容易出峰的常见异常和解决办法
总结九种液相色谱仪容易出峰的常见异常和解决办法：
极易发生的九种液相色谱仪出峰的异常问题、解决办法
序号 发生情况 产生的原因 解 决 方 法
1 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温
2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够 用>25mmol/l的缓冲液
4.柱污染 每天冲洗柱
5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 采用保护柱
2 保留时间缩短 1.流速增加 检查泵,重新设定流速
2.样品超载 降低样品量
3.键合相流失 流动相ph值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加 柱恒温
3 保留时间延长 1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂
3.键合相流失 流动相ph值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度降低 柱恒温
4 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%
2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏 更换进样器转子
6.色谱柱被污染 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇、异丙醇)冲洗柱子
7.柱头填料塌陷 柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头
5 鬼峰 1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物 处理样品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂
4.氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用hplc级的水
6 基线噪声 1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压
2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用hplc级试剂
3.检测器灯连续噪声 更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压
7 峰拖尾或出现双峰 1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰 清洁样品,调整流动相，使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
3.硅羟基作用 加三乙胺 用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相ph值,钝化样品
4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
6.死体积或柱外体积过大 连接点降至低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
8.筛板堵塞或柱失效 反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子
8 峰展宽 1.进样体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%
5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至小
9.样品过载 进小浓度小体积样品
9 峰面积重复性不佳 1.进样阀漏液 更换进样阀垫圈
2.加样针不到位 保证加样针插到底,准确注射样品溶液
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2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够 用>25mmol/l的缓冲液
4.柱污染 每天冲洗柱
5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 采用保护柱
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2.样品超载 降低样品量
3.键合相流失 流动相ph值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加 柱恒温
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3.键合相流失 流动相ph值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度降低 柱恒温
4 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%
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3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
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5 鬼峰 1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物 处理样品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂
4.氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用hplc级的水
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2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用hplc级试剂
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