总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含po43-0.02~50mg/l工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理
在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂
同正磷酸盐的测定2和下列试剂。
2．1氢氧化钠，120g/l溶液：
称取30g氢氧化钠，**到0.5g，溶于250ml水中，摇匀，贮存于塑料瓶中；
2．2 硫酸：1+3溶液；
2．3 硫酸：1+35溶液；
2．4 *：1%乙醇溶液。
3．0 仪器
同正磷酸盐的测定第3.1条。
4．0 分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
同“正磷酸盐含量的测定”第4.1条。
4．2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取10.00ml试验溶液于50ml容量瓶中，加入2.0ml硫酸溶液（2.2），用水调整容量瓶中溶液体积至约25ml，摇匀，置于已煮沸的水浴中15分钟，取出后流水冷却至室温，用滴管向容量瓶中加1滴*溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（2.3）至红色刚好消失，加入2.0ml钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0ml抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算
以mg/l表示的试样中总无机磷酸盐（以po43-计）含量（x2），按下式计算：
x2=
m2
v2
式中：m2——从工作曲线上查得的以μg表示的po43-量；
v2——移取试验溶液的体积，ml。
5．1以mg/l表示的试样中三聚磷酸钠（na5p3o10）含量（x3），按下式计算：
x3=1.291×（
m2
-
m1
）
v2
v1
式中：1.291——系po43-换算为三聚磷酸钠的系数。
5．2以mg/l表示的试样中六偏磷酸钠[（napo3）5]含量（x4），按下式计算：
x4=1.074×（
m2
-
m1
）
v2
v1
式中：1.074——系po43-换算为六偏磷酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差应符合表1的规定。
表1
总无机磷酸盐含量（mg/l）
允许差（mg/l）
＜10.00
＜0.50
＞10.00
＜1.00
取算术平均值为测定结果。
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2．0 试剂
同正磷酸盐的测定2和下列试剂。
2．1氢氧化钠，120g/l溶液：
称取30g氢氧化钠，**到0.5g，溶于250ml水中，摇匀，贮存于塑料瓶中；
2．2 硫酸：1+3溶液；
2．3 硫酸：1+35溶液；
2．4 *：1%乙醇溶液。
3．0 仪器
同正磷酸盐的测定第3.1条。
4．0 分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
同“正磷酸盐含量的测定”第4.1条。
4．2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取10.00ml试验溶液于50ml容量瓶中，加入2.0ml硫酸溶液（2.2），用水调整容量瓶中溶液体积至约25ml，摇匀，置于已煮沸的水浴中15分钟，取出后流水冷却至室温，用滴管向容量瓶中加1滴*溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（2.3）至红色刚好消失，加入2.0ml钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0ml抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算
以mg/l表示的试样中总无机磷酸盐（以po43-计）含量（x2），按下式计算：
x2=
m2
v2
式中：m2——从工作曲线上查得的以μg表示的po43-量；
v2——移取试验溶液的体积，ml。
5．1以mg/l表示的试样中三聚磷酸钠（na5p3o10）含量（x3），按下式计算：
x3=1.291×（
m2
-
m1
）
v2
v1
式中：1.291——系po43-换算为三聚磷酸钠的系数。
5．2以mg/l表示的试样中六偏磷酸钠[（napo3）5]含量（x4），按下式计算：
x4=1.074×（
m2
-
m1
）
v2
v1
式中：1.074——系po43-换算为六偏磷酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差应符合表1的规定。
表1
总无机磷酸盐含量（mg/l）
允许差（mg/l）
＜10.00
＜0.50
＞10.00
＜1.00
取算术平均值为测定结果。
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