化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用*铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500ml全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)；称取预先在120℃烘干2h的基准或上等纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(c12h8n2·h2o)0.695g*(feso4·7h2o)溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中。3．*铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l]：称取39.5g*铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用*铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c=(0.2500×10.00)/v式中：c——*铵标准溶液的浓度(mol/l)；v——*铵标准溶液的用量(ml)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。2．冷却后，用90.00ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用*铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录*铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时*铵标准溶液的用量。六、计算codcr(o2，mg/l)=8×1000(v0-v1)·c/v式中：c——*铵标准溶液的浓度(mol/l)；v0——滴定空白时*铵标准溶液用量(ml)；v1——滴定水样时*铵标准溶液用量(ml)；v——水样的体积(ml)；8——氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。注意事项1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的*高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即*高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。若出现少量沉淀，并不影响测定。2．水样取用体积可在10.00—50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表水样体积(ml)0.25000mol/lk2cr2o7溶液（ml）h2so4-ag2so4溶液（ml）hgso4(g)[(nh4)2fe(so4)2](mol/l)滴定前总体积（ml）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350
3．对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l*铵标准溶液。4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(hoocc6h4cook)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的codcr标准溶液。用时新配。6．codcr的测定结果应保留三位有效数字。7．每次实验时，应对*铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
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