发动机冷却液的氯含量测定法 - 自动电位滴定装置
sh/t 0621-1995 发动机冷却液的氯含量测定法
主题内容与适用范围
本标准规定了发动机冷却液的氯含量的测定方法。
本标准适用于巯基苯并噻唑含量不超过0.6%(m/m)的发动机冷却液或浓缩液，其中氯含量测定范围在5~200ppm，也适用于含有芳基三唑的发动机冷却液或浓缩液。可与银离子发生反应的其他物质对测定有干扰作用。
方法概要
首先将试样的ph值调到12~13，然后加入*，把其中的巯基苯并噻唑氧化成可溶性的磺酸盐，处理后的试祥先用冰乙酸溶解，然后采用电位滴定法，用0.01mol/l的*标准滴定溶液进行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小，在很低的氯离子浓度下不能获得本试验明显的滴定拐点，故此时要往冰乙酸中加入适量氯化物，然后用空自滴定进行校正。对于含有芳基三唑而不含巯基苯并噻唑的冷却液或浓缩液，可用本标准直接测定，而不需用过氧化氢进行预处理。
意义和用途
本标准可用于测定发动机冷却液中微量的氯。发动机冷却液中含有的普通防腐剂、巯基苯并噻唑及有关的硫醇通常会与*反应，生成不溶性的银盐而干扰测定。
仪器与材料
仪器
ph计及滴定装置: ph计的精确度至少2mv，滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。必要时，银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮，并*清洗干净。
注: 电极需按仪器说明书进行清洗和校正。
微量滴定管: 5ml，分度值为0.02ml。
高型烧杯: 250ml。
移液管: 5，10，20，100ml。
回流装置: 容量250ml的锥形烧瓶和外套长300mm的冷凝器，配套使用。
容量瓶100，200ml。
注: 玻璃仪器必须用铬酸洗液清洗，然后用大量的自来水冲洗，后用丙酮清洗、干燥。
材料
蒸馏水: 符合 gb/t 6682 中三级水规定。
试剂
*: 分析纯。
氯化钠: 分析纯。
氢氧化钠: 分析纯，配成250g/l的氢氧化钠溶液。
注: 此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。
冰乙酸: 分析纯。
30%过氧化氢: 分析纯。
丙酮: 分析纯。
注: 本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，应注意避免直接接触及吸人体内。一旦接触，应用大量水冲洗。
kcl溶液的配制
在100ml蒸馏水中溶解0.20g±0.02g kcl，该溶液每毫升中含有1mg氯离子。
0.01mol/l*标准滴定溶液的配制
按 sh/t 0079 方法配制0.05mol/l*标准滴定溶液，并进行标定。准确量取20ml标定好的0.05mol/l*标准滴定溶液，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，得到0.01mol/l*标准滴定溶液，并计算实际浓度。
滴定溶剂的准备
从一个盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100ml冰乙酸，采用电位滴定法，用0.01mol/l*标准滴定溶液滴定100ml冰乙酸，做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的0.01mol/l*标准滴定溶液超过0.2ml，则此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0.01mol/l*标准滴定溶液小于0.05ml，则往瓶中剩余的冰乙酸中加入适量(多1ml)的kcl溶液，混合均匀后，再从中取出100ml冰乙酸进行滴定，使溶剂空白试验大约消耗0.1ml 0.01mol/l*标准滴定溶液。冰乙酸应准确地做两次溶剂空白试验，两次结果的差值不应大于0.02ml。将此溶剂备用，每次试验前应做溶剂空白试验。
取样
按 sh/t 0065 取样。
试验步骤
在一个250ml锥形烧瓶中加入50g±0.1g发动机冷却液试样和大约30ml蒸馏水，加入5ml 250g/l氢氧化钠溶液，使ph值为12~13，再加入5ml 30%*，并进行搅拌，然后把冷凝器安装在锥形烧瓶上，加热回流30min，待溶液冷却到室温后，全部转移到200ml容量瓶中，并加入蒸馏水稀释到刻度。
在另一个200ml容量瓶中，加入5ml 250g/l氢氧化钠溶液及5ml 30%*，并用蒸馏水稀释到刻度，准备做空白试验。
用移液管分别移取100ml冰乙酸，加入到两个250ml高型烧杯中，准确地往其中一个高型烧杯中加入20ml，经处理过的发动机冷却液试样，往另一个高型烧杯中加入20ml配制的空白溶液，并使之混匀，在缓慢的磁力搅拌下，采用电位滴定法，用0.01mol/l*标准滴定溶液分别滴定两个高型烧杯中的溶液。在接近终点时，电位平衡时间较长，应按0.02ml的增长量滴定，并保证足够的时间以得到稳定的读数。记录电位值(mv)和相应的滴定体积(ml)。
以电位值和相应的滴定体积绘制e -v 曲线，纵坐标e 为电位，每小格2mv ，横坐标v 为滴定体积，每小格0.02ml，滴定终点在曲线陡部分中点(见图)。在曲线上分别读出到达终点时，滴定空白溶液和试样溶液消耗的*标准滴定溶液的体积(ml)。
计算
试样氯含量x [ppm(m/m)按下式计算:
式中:
v 一一滴定试样所消耗*标准滴定溶液的体积，ml；
v0一一滴定空白溶液所消耗*标准滴定溶液的体积，ml；
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
m 一一试样的质量，g；
0.0355一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯的质量；
200一一配制试样的体积，ml；
20一一试验用试样的体积，ml。
精密度
再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于5ppm。
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意义和用途
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仪器与材料
仪器
ph计及滴定装置: ph计的精确度至少2mv，滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。必要时，银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮，并*清洗干净。
注: 电极需按仪器说明书进行清洗和校正。
微量滴定管: 5ml，分度值为0.02ml。
高型烧杯: 250ml。
移液管: 5，10，20，100ml。
回流装置: 容量250ml的锥形烧瓶和外套长300mm的冷凝器，配套使用。
容量瓶100，200ml。
注: 玻璃仪器必须用铬酸洗液清洗，然后用大量的自来水冲洗，后用丙酮清洗、干燥。
材料
蒸馏水: 符合 gb/t 6682 中三级水规定。
试剂
*: 分析纯。
氯化钠: 分析纯。
氢氧化钠: 分析纯，配成250g/l的氢氧化钠溶液。
注: 此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。
冰乙酸: 分析纯。
30%过氧化氢: 分析纯。
丙酮: 分析纯。
注: 本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，应注意避免直接接触及吸人体内。一旦接触，应用大量水冲洗。
kcl溶液的配制
在100ml蒸馏水中溶解0.20g±0.02g kcl，该溶液每毫升中含有1mg氯离子。
0.01mol/l*标准滴定溶液的配制
按 sh/t 0079 方法配制0.05mol/l*标准滴定溶液，并进行标定。准确量取20ml标定好的0.05mol/l*标准滴定溶液，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，得到0.01mol/l*标准滴定溶液，并计算实际浓度。
滴定溶剂的准备
从一个盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100ml冰乙酸，采用电位滴定法，用0.01mol/l*标准滴定溶液滴定100ml冰乙酸，做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的0.01mol/l*标准滴定溶液超过0.2ml，则此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0.01mol/l*标准滴定溶液小于0.05ml，则往瓶中剩余的冰乙酸中加入适量(多1ml)的kcl溶液，混合均匀后，再从中取出100ml冰乙酸进行滴定，使溶剂空白试验大约消耗0.1ml 0.01mol/l*标准滴定溶液。冰乙酸应准确地做两次溶剂空白试验，两次结果的差值不应大于0.02ml。将此溶剂备用，每次试验前应做溶剂空白试验。
取样
按 sh/t 0065 取样。
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在另一个200ml容量瓶中，加入5ml 250g/l氢氧化钠溶液及5ml 30%*，并用蒸馏水稀释到刻度，准备做空白试验。
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以电位值和相应的滴定体积绘制e -v 曲线，纵坐标e 为电位，每小格2mv ，横坐标v 为滴定体积，每小格0.02ml，滴定终点在曲线陡部分中点(见图)。在曲线上分别读出到达终点时，滴定空白溶液和试样溶液消耗的*标准滴定溶液的体积(ml)。
计算
试样氯含量x [ppm(m/m)按下式计算:
式中:
v 一一滴定试样所消耗*标准滴定溶液的体积，ml；
v0一一滴定空白溶液所消耗*标准滴定溶液的体积，ml；
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
m 一一试样的质量，g；
0.0355一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯的质量；
200一一配制试样的体积，ml；
20一一试验用试样的体积，ml。
精密度
再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于5ppm。
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