顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS）测定口罩中环氧乙烷残留量
2020年，xing冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”。口罩是一种卫生用品，指佩戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气，以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具，以纱布或纸等制成。在呼吸道传染病流行时，戴口罩具有非常好的防护作用。其中，医用一次性口罩，通常是使用环氧乙烷（eo）灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂，环氧乙烷达到一定浓度后，可完成消毒过程。但是，环氧乙烷残留一旦过量，将对人体产生负面影响，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用，因此必须严格控制环氧乙烷的残留量。
通过顶空进样器对样品进行预处理，气相色谱分离组组分，质谱检测定性，可以完成化合物的筛查。采用顶空-gc-ms6800气相色谱质谱联用仪，对环氧乙烷进行分析，得到比较满意的测试效果。
1、仪器简介
gc-ms 6800是天瑞仪器自主研发的气相色谱质谱联用仪，具有较高的灵敏度和分辨率，可对化合物进行准确的定性、定量分析。
图1. gc-ms 6800外观图
2、实验部分
2.1 检测原理
口罩样品置于顶空瓶，加入纯水，定容之后，用顶空进样器进行预处理，气质联用仪定性定量检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器、设备和耗材
gc-ms 6800气相质谱联用仪：江苏天瑞仪器股份有限公司；
全自动顶空进样器：ht3，北京利曼泰克玛；
分析天平：精度十万分之一（bt 125d，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
环氧乙烷标准品：50000mg/ml（标准物质网）；
超纯水：电阻率达18.25mω•cm（默克密理博）；
氦气：纯度≥99.999%（空气化工集团）；
氮气：纯度≥99.999%（空气化工集团）。
2.3仪器测试条件
色谱柱条件：
色谱柱：hp-innowax，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度35℃保持3min，15℃/min升至150℃保持5min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样口温度：120℃；气质接口温度：220℃；离子源温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1ml/min；
电离方式：ei；电离能量：80ev；
溶剂切除时间：1min；
测定方式：sim模式扫描（扫描质量44amu）。
顶空进样模式：
顶空平衡温度：60℃，定量环温度：70℃，传输线温度：85℃，平衡时间：40min。
3、实验结果
3.1目标物组分定性结果
1，环氧乙烷
图2.环氧乙烷sim扫描tic图
图3.环氧乙烷全扫描质谱图
3.2实际样品测试
取实际口罩样品进行测试（图4）。
图4.实际样品测试图谱
样品编号
环氧乙烷含量（ppm）
1
n.d
2
n.d
3
n.d
表1.样品测试结果
4、实验总结
本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法（hs-gc-ms），在sim扫描模式下对环氧乙烷类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对*中的环氧乙烷残留量进行定性定量分析。
5、参考文献
[1] gb 19083-2010 《*技术要求》；
[2] gb/t 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；
[3] gb/t 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷（eo）灭菌残留量。
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1、仪器简介
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2、实验部分
2.1 检测原理
口罩样品置于顶空瓶，加入纯水，定容之后，用顶空进样器进行预处理，气质联用仪定性定量检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器、设备和耗材
gc-ms 6800气相质谱联用仪：江苏天瑞仪器股份有限公司；
全自动顶空进样器：ht3，北京利曼泰克玛；
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超纯水：电阻率达18.25mω•cm（默克密理博）；
氦气：纯度≥99.999%（空气化工集团）；
氮气：纯度≥99.999%（空气化工集团）。
2.3仪器测试条件
色谱柱条件：
色谱柱：hp-innowax，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度35℃保持3min，15℃/min升至150℃保持5min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样口温度：120℃；气质接口温度：220℃；离子源温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1ml/min；
电离方式：ei；电离能量：80ev；
溶剂切除时间：1min；
测定方式：sim模式扫描（扫描质量44amu）。
顶空进样模式：
顶空平衡温度：60℃，定量环温度：70℃，传输线温度：85℃，平衡时间：40min。
3、实验结果
3.1目标物组分定性结果
1，环氧乙烷
图2.环氧乙烷sim扫描tic图
图3.环氧乙烷全扫描质谱图
3.2实际样品测试
取实际口罩样品进行测试（图4）。
图4.实际样品测试图谱
样品编号
环氧乙烷含量（ppm）
1
n.d
2
n.d
3
n.d
表1.样品测试结果
4、实验总结
本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法（hs-gc-ms），在sim扫描模式下对环氧乙烷类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对*中的环氧乙烷残留量进行定性定量分析。
5、参考文献
[1] gb 19083-2010 《*技术要求》；
[2] gb/t 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；
[3] gb/t 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷（eo）灭菌残留量。
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