精密陶瓷的密度测量与分析
精密陶瓷的密度测量与分析
实验目的：了解粉体和烧结体密度之密度及其测定方法。
实验材料： 陶瓷粉粒〈sio2粉〉，陶瓷烧结体〈ptcr ferrite试片〉
实验设备： 电动天秤、量筒、烧杯、比重瓶、真空帮浦、蒸馏水、蜡、加热器。
密度之测定 (density measurement)
原理：
1、密度之意义
密度(density)乃是指物质单位体积的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示。
密度：单独使用时，可有数种意义，故有必要将常用的一些术语作完整的解说：
(1)结晶密度〈crystallographic density〉：此为自具连续性而无缺陷的结晶格的材料所测出的理想密度。
(2)比重〈specific gravity〉：与结晶密度同。 只是没有单位。
(3)理论密度〈the oretical density〉：与结晶密度同，但易将固溶体和复合的晶相计算在内。
(4)总体密度〈bulk density〉：此为陶瓷制品所测得的密度，其中晶格缺陷、各种晶相和由制造产生的孔隙均包括在内。
2、密度的测定
理论密度可由所参与之元素的结晶构造数据和原子量计算出来。陶瓷体的总体密度则可由数种方法来决定。如果陶瓷体为简单的几何形状〈诸如实心圆柱体或长方形棒条〉，其体积可的测出，则其总体密度〈b〉可由干燥重量除以实测的体积来决定。以下是一些简单几何形状的总体密度计算案例：
实心圆柱体 bc= d/vc = d/(pr2h) (2.1)
长方形棒条或平板 br= d/vr = d/(lwh) (2.2)
bc，br和vc，vr分别为实心圆柱体和长方形棒条的总体密度和体积。
d：为所测试之形体的重量
r：为半径，h：为长度，l：为长度，w：为宽度。p =3.14。
形状复杂之物体的总体密度则可由阿基米得原理来测试，此法为根据物体在空气中的重量与其在为所测试之形体的重量，以计算其体积。若欲测试之陶瓷组件没有与表面相通之孔隙，则可直接浸于水中测试。
若组件含有与表面相通的孔隙，则必须涂上一层已知比重的蜡或其它不透水原料。也可根据美国材料测试学会的规范astmc373[1]，予以蒸者后测试。后项技术可直接测出总体密度、开放性孔隙率、吸水率和视比重，并可间接测出密闭性孔隙率。此法首先得测出欲测物之干重(d)，在将欲测物放在水中蒸煮5小时，然后在水中冷却24小时。接着测试其在空气中的湿重含在水中之湿重。其计算方式如下：
外部的体积 v = w – s (2.3)
总体密度 b = d/v (2.4)
视孔隙率 p =(w-d)/v (2.5)
不透水材质的体积 = d – s(2.6)
视比重 t =d/(d-s) (2.7)
吸水率 a = (w-d)/d (2.8)
视比重可与真比重作一比对，以估计密闭孔隙的百分率。
〈真比重可由结晶计算或由手册中查得。〉
在描述陶瓷材料的性质时，测试其总体密度是件必要的事。此由于孔隙的数量及其分布情形，对材料的强度、弹性模数、抗氧化性、耐磨耗性，以及其它重要的性质均有重大的影响。
真密度的测试方法
(1) 浮力法〈比重天平法〉
在气相中及液相中秤量粒子，得质量ms及m’s，
则粒子在液相中承受之浮力为 f = (ms - m’s)g
由archimedies原理之在密度rl的液相中，体积vs的粒子承受的浮力为
f = vsrlg
因而由两式得粒子体积为
vs = (ms – m’s) / rl
粒子的密度rs用下式计算
rs= ms – vs
若补正气相密度rg所致的浮力，则成(jisz – 8807(1962)固体比重测定法)
ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg
粒子比液体轻时，可加重锤而使粒子沈入液相中测定，用下式计算
ρs = [ms/(ms-m’s+dms)](ρl-ρg) + ρg
dms为附加的重锤重量
粒子小时，不能直接悬吊于天平而测定质量，要用圆筒型比重瓶，这是直径约20mm，长约35mm的薄玻璃制，一端封闭，引出口的一部份，连接于吊线，吊线通常用毛发或细尼龙线，以免体积变化或表面张力的影响。
(2)比重瓶法〈pycnometer〉
这是用图1-9所示体积约15-30cc的比重瓶，适于测定小粒子或粉末的比重。先将粉粒体装入比重瓶体积约1/2，在10mmhg以下的减压力，充分除去气泡。设比重瓶质量为m0，体积为v0，充满密度rl的液体，则全质量m1为
m1= mo+ rlvo
其次在比重瓶中装入质量ms，体积vs的分粒粒体，充满液体时的质量m2为
m1= mo+ rl(vo– vs) +ms
粉粒体的体积由vs两式得
vs = (m1– m2+ ms) / rl
因而粉粒体的密度rs为
rs= [ms/(m1-m2+ms)]rl
(3)卢夏帖里叶比重瓶法
用图所示有体积刻度的瓶，先将液体装到刻度管部c*，在恒 温槽中保持一定温度，以刻度测定体积v1，其次将正确测量的质量ms粉粒体装入瓶中，藉减压或震动除去气泡，在恒温槽中成为一定温度后，以刻度测定当时的体积v2。
rs= ms / (v2– v1)
1、粉体之bulk density
(1) 取一干净且干燥之量筒〈容积100c.c.或200c.c.〉，至于天平上秤重，秤至0.1gm。
(2) 在量筒内装入一些粉粒〈必要时，其粒度可经过筛选〉，然后将量筒在一橡皮垫上轻敲20次后，利用量筒上之刻度读取该粉粒之体积〈读至1c.c.左右〉。
(3) 将装粉体之量筒置于天平上秤重，秤至0.1gm。然后将装有粉体之重量减去未装粉体之重量，即得该粉体之重量。
(4) 以粉体之重量除以粉体之体积，即得bulk density。
(5) 另选其它粒度之同类粉体进行以上步骤。
(6) 由于操作上的不同，此bulk density可能会有20%的误差。
2、粉体之true density
(1) 将比重瓶洗净、烘干、抽真空后，以电动天平秤重，秤至0.1gm，即mo。
(2) 在比重瓶内装入蒸馏水。〈装至比重瓶的刻划处〉查表求得实验当时水的密度，利用公式m1= mo+ rovo，求得m1。〈30c.c.之比重瓶，vo即为30c.c.〉
(3) 将测试用的粉粒秤重，秤至0.1g，此即是 ms。
(4) 将秤重后的粉末装入比重瓶内，在加入蒸馏水至比重瓶的刻划处，然后秤其重量，此即m2。
(5) 利用公式 rs＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl
求得粉粒体的真实比重
3、烧结法之bulk density（封蜡法）
(1)先将未封蜡的试样放在室温下一小时候称其重量，记为w1。
(2)将蜡一层层刮下来，以磁性搅拌机加热其融化，将试样放入，使其覆盖一层蜡以封住表 面的void。封蜡完成后使其在室温下冷却30分钟后秤重，记为w2。
(3)将封蜡的试样放入25℃的水槽中秤重，记为w3。
(4)如不知道蜡的密度，必须先测量其密度，记为f（可用天平称重，以水位之上升量体积，计算密度）。
(5)以下式来计算bulk density
bulk density = w1/{ w2- w3 - [ (w2-w1) / f] }
4、烧结法之bulk density（煮沸法）
(1)先将样品放在150℃的炉中加热，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后，称重记为d。
(2)将去离子水煮沸后，试样放入煮半小时（要使试样沈在水面下，但不要碰到底和旁道），在水中冷却1小时（此法乃简化之方法）。
(3)试样在水中吸水后，将外表稍擦干，称重记为w。
(4)将试样用漆包线包好，悬吊水中秤重记为s。
(5)依照实验原理可计算得：
a. 样品体积v=w-s
b.open pore体积= (w-d)÷a1
c.实体部分体积= d-s d. 视孔隙率p= (w-d)/v*100
e.吸水率a= (w-d)/d*100 f. 视比重t= d/(d-s)
g.bulk density b= d/v
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密度之测定 (density measurement)
原理：
1、密度之意义
密度(density)乃是指物质单位体积的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示。
密度：单独使用时，可有数种意义，故有必要将常用的一些术语作完整的解说：
(1)结晶密度〈crystallographic density〉：此为自具连续性而无缺陷的结晶格的材料所测出的理想密度。
(2)比重〈specific gravity〉：与结晶密度同。 只是没有单位。
(3)理论密度〈the oretical density〉：与结晶密度同，但易将固溶体和复合的晶相计算在内。
(4)总体密度〈bulk density〉：此为陶瓷制品所测得的密度，其中晶格缺陷、各种晶相和由制造产生的孔隙均包括在内。
2、密度的测定
理论密度可由所参与之元素的结晶构造数据和原子量计算出来。陶瓷体的总体密度则可由数种方法来决定。如果陶瓷体为简单的几何形状〈诸如实心圆柱体或长方形棒条〉，其体积可的测出，则其总体密度〈b〉可由干燥重量除以实测的体积来决定。以下是一些简单几何形状的总体密度计算案例：
实心圆柱体 bc= d/vc = d/(pr2h) (2.1)
长方形棒条或平板 br= d/vr = d/(lwh) (2.2)
bc，br和vc，vr分别为实心圆柱体和长方形棒条的总体密度和体积。
d：为所测试之形体的重量
r：为半径，h：为长度，l：为长度，w：为宽度。p =3.14。
形状复杂之物体的总体密度则可由阿基米得原理来测试，此法为根据物体在空气中的重量与其在为所测试之形体的重量，以计算其体积。若欲测试之陶瓷组件没有与表面相通之孔隙，则可直接浸于水中测试。
若组件含有与表面相通的孔隙，则必须涂上一层已知比重的蜡或其它不透水原料。也可根据美国材料测试学会的规范astmc373[1]，予以蒸者后测试。后项技术可直接测出总体密度、开放性孔隙率、吸水率和视比重，并可间接测出密闭性孔隙率。此法首先得测出欲测物之干重(d)，在将欲测物放在水中蒸煮5小时，然后在水中冷却24小时。接着测试其在空气中的湿重含在水中之湿重。其计算方式如下：
外部的体积 v = w – s (2.3)
总体密度 b = d/v (2.4)
视孔隙率 p =(w-d)/v (2.5)
不透水材质的体积 = d – s(2.6)
视比重 t =d/(d-s) (2.7)
吸水率 a = (w-d)/d (2.8)
视比重可与真比重作一比对，以估计密闭孔隙的百分率。
〈真比重可由结晶计算或由手册中查得。〉
在描述陶瓷材料的性质时，测试其总体密度是件必要的事。此由于孔隙的数量及其分布情形，对材料的强度、弹性模数、抗氧化性、耐磨耗性，以及其它重要的性质均有重大的影响。
真密度的测试方法
(1) 浮力法〈比重天平法〉
在气相中及液相中秤量粒子，得质量ms及m’s，
则粒子在液相中承受之浮力为 f = (ms - m’s)g
由archimedies原理之在密度rl的液相中，体积vs的粒子承受的浮力为
f = vsrlg
因而由两式得粒子体积为
vs = (ms – m’s) / rl
粒子的密度rs用下式计算
rs= ms – vs
若补正气相密度rg所致的浮力，则成(jisz – 8807(1962)固体比重测定法)
ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg
粒子比液体轻时，可加重锤而使粒子沈入液相中测定，用下式计算
ρs = [ms/(ms-m’s+dms)](ρl-ρg) + ρg
dms为附加的重锤重量
粒子小时，不能直接悬吊于天平而测定质量，要用圆筒型比重瓶，这是直径约20mm，长约35mm的薄玻璃制，一端封闭，引出口的一部份，连接于吊线，吊线通常用毛发或细尼龙线，以免体积变化或表面张力的影响。
(2)比重瓶法〈pycnometer〉
这是用图1-9所示体积约15-30cc的比重瓶，适于测定小粒子或粉末的比重。先将粉粒体装入比重瓶体积约1/2，在10mmhg以下的减压力，充分除去气泡。设比重瓶质量为m0，体积为v0，充满密度rl的液体，则全质量m1为
m1= mo+ rlvo
其次在比重瓶中装入质量ms，体积vs的分粒粒体，充满液体时的质量m2为
m1= mo+ rl(vo– vs) +ms
粉粒体的体积由vs两式得
vs = (m1– m2+ ms) / rl
因而粉粒体的密度rs为
rs= [ms/(m1-m2+ms)]rl
(3)卢夏帖里叶比重瓶法
用图所示有体积刻度的瓶，先将液体装到刻度管部c*，在恒 温槽中保持一定温度，以刻度测定体积v1，其次将正确测量的质量ms粉粒体装入瓶中，藉减压或震动除去气泡，在恒温槽中成为一定温度后，以刻度测定当时的体积v2。
rs= ms / (v2– v1)
1、粉体之bulk density
(1) 取一干净且干燥之量筒〈容积100c.c.或200c.c.〉，至于天平上秤重，秤至0.1gm。
(2) 在量筒内装入一些粉粒〈必要时，其粒度可经过筛选〉，然后将量筒在一橡皮垫上轻敲20次后，利用量筒上之刻度读取该粉粒之体积〈读至1c.c.左右〉。
(3) 将装粉体之量筒置于天平上秤重，秤至0.1gm。然后将装有粉体之重量减去未装粉体之重量，即得该粉体之重量。
(4) 以粉体之重量除以粉体之体积，即得bulk density。
(5) 另选其它粒度之同类粉体进行以上步骤。
(6) 由于操作上的不同，此bulk density可能会有20%的误差。
2、粉体之true density
(1) 将比重瓶洗净、烘干、抽真空后，以电动天平秤重，秤至0.1gm，即mo。
(2) 在比重瓶内装入蒸馏水。〈装至比重瓶的刻划处〉查表求得实验当时水的密度，利用公式m1= mo+ rovo，求得m1。〈30c.c.之比重瓶，vo即为30c.c.〉
(3) 将测试用的粉粒秤重，秤至0.1g，此即是 ms。
(4) 将秤重后的粉末装入比重瓶内，在加入蒸馏水至比重瓶的刻划处，然后秤其重量，此即m2。
(5) 利用公式 rs＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl
求得粉粒体的真实比重
3、烧结法之bulk density（封蜡法）
(1)先将未封蜡的试样放在室温下一小时候称其重量，记为w1。
(2)将蜡一层层刮下来，以磁性搅拌机加热其融化，将试样放入，使其覆盖一层蜡以封住表 面的void。封蜡完成后使其在室温下冷却30分钟后秤重，记为w2。
(3)将封蜡的试样放入25℃的水槽中秤重，记为w3。
(4)如不知道蜡的密度，必须先测量其密度，记为f（可用天平称重，以水位之上升量体积，计算密度）。
(5)以下式来计算bulk density
bulk density = w1/{ w2- w3 - [ (w2-w1) / f] }
4、烧结法之bulk density（煮沸法）
(1)先将样品放在150℃的炉中加热，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后，称重记为d。
(2)将去离子水煮沸后，试样放入煮半小时（要使试样沈在水面下，但不要碰到底和旁道），在水中冷却1小时（此法乃简化之方法）。
(3)试样在水中吸水后，将外表稍擦干，称重记为w。
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(5)依照实验原理可计算得：
a. 样品体积v=w-s
b.open pore体积= (w-d)÷a1
c.实体部分体积= d-s d. 视孔隙率p= (w-d)/v*100
e.吸水率a= (w-d)/d*100 f. 视比重t= d/(d-s)
g.bulk density b= d/v
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