如何正确老化填充柱
首先自己设置一个程序升温老化，高温度不要超过柱子的大承受温度。如
果柱子使用的时间比较长，那就要多走几遍，老化操作按照说明书来。下面
具体来讲讲填充柱老化问题：
老化的方法：
多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量（一般为
5～10m1／min）的载气，以（2～4）c／min程序升温至低于固定液高使用温
度20～30℃，老化12～24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。
具体操作如下：
1．工业纯-固定液。 因为它们是大批量制造的，并非专门用于气相色谱，所以老
化尤其重要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液高使用温度的1／4，保
持1～2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时
24h。硅酮固定液比peg固定液老化的时间要长。
2．气相色谱纯-固定液。例如ov型、se30型和许多聚酯固定液是我们平时常用
的“精制”型固定液，这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的，它们的热
稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100℃时保持1h，而
后按升温速率5～10℃／min，升温至低于高使用温度20℃，并保持2h，极性样
品，如醣类！醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在
低于高使用温度20℃时保持8～12h。
3．多孔型聚合物 porapak型。在低于高使用温度20℃时保持1～2h。而
chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，
升温至比工作温度高25℃，过夜老化。
4．常用的固体吸附剂。酸洗活性炭硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持
3～4h分子筛柱，加热到250～300c，过夜老化。
色谱填充柱的老化过程虽然耗费了一定时间，但是能使填充柱的使用寿命更
长！得到好的稳定性和小的拖尾，因此是十分有必要的和值得的。
如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理，
否则将得不到好的分析结果。
老化目的：
除去管柱内剩下的溶剂，使固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质使得固定液
更均匀从而牢固地分布于载体或管壁上。
老化的作用：
1．降低由于柱子流失（溶剂！轻馏分）而引起的本底噪声。这对于使用高灵
敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声
和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
2．提高定量的准确度这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等
于或低于3％时，应在固定液的高使用温度下历时6～48h（视固定液的性质决
定）。
老化的原则：
1.设置老化温度时，决不允许超过固定液的高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度。（低含量固定液的柱子，老
化温度相对要低些）
3. 老化时间与所用检测器的灵敏度类型有关。（灵敏度越高，要求老化的时
间相对越长）
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性。“气相色谱纯的“要少于“工
业纯的”。（例如，0v固定液老化时间要少于se－60，qf －1（工
业纯）
5.样品的极性强，要求填充柱老化的时间相对越长。
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具体来讲讲填充柱老化问题：
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多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量（一般为
5～10m1／min）的载气，以（2～4）c／min程序升温至低于固定液高使用温
度20～30℃，老化12～24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。
具体操作如下：
1．工业纯-固定液。 因为它们是大批量制造的，并非专门用于气相色谱，所以老
化尤其重要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液高使用温度的1／4，保
持1～2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时
24h。硅酮固定液比peg固定液老化的时间要长。
2．气相色谱纯-固定液。例如ov型、se30型和许多聚酯固定液是我们平时常用
的“精制”型固定液，这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的，它们的热
稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100℃时保持1h，而
后按升温速率5～10℃／min，升温至低于高使用温度20℃，并保持2h，极性样
品，如醣类！醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在
低于高使用温度20℃时保持8～12h。
3．多孔型聚合物 porapak型。在低于高使用温度20℃时保持1～2h。而
chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，
升温至比工作温度高25℃，过夜老化。
4．常用的固体吸附剂。酸洗活性炭硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持
3～4h分子筛柱，加热到250～300c，过夜老化。
色谱填充柱的老化过程虽然耗费了一定时间，但是能使填充柱的使用寿命更
长！得到好的稳定性和小的拖尾，因此是十分有必要的和值得的。
如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理，
否则将得不到好的分析结果。
老化目的：
除去管柱内剩下的溶剂，使固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质使得固定液
更均匀从而牢固地分布于载体或管壁上。
老化的作用：
1．降低由于柱子流失（溶剂！轻馏分）而引起的本底噪声。这对于使用高灵
敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声
和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
2．提高定量的准确度这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等
于或低于3％时，应在固定液的高使用温度下历时6～48h（视固定液的性质决
定）。
老化的原则：
1.设置老化温度时，决不允许超过固定液的高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度。（低含量固定液的柱子，老
化温度相对要低些）
3. 老化时间与所用检测器的灵敏度类型有关。（灵敏度越高，要求老化的时
间相对越长）
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性。“气相色谱纯的“要少于“工
业纯的”。（例如，0v固定液老化时间要少于se－60，qf －1（工
业纯）
5.样品的极性强，要求填充柱老化的时间相对越长。
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