中药制剂中大黄素和大黄酸的分离液相色谱法
1仪器和试剂
甲醇（色谱纯），水为重蒸馏水，其它试剂为分析纯。大黄酸对照品（供含量测定用，批号0757-9804）由中国药品生物制品检定所提供。样品常通口服液为南方医院药学部试制。
2色谱条件
vertexc18液相色谱柱（150×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液85：15，检测波长为254nm，流速为1ml·min-1。温度：室温20℃。在此条件下，大黄酸的保留时间约12min，与其它峰分开。大黄酸对照品、常通口服液的高效液相色谱图见图1、2。图1大黄酸标准品hplc色谱图图2常通口服液hplc色谱图
3线性关系考察
精密称取大黄酸对照品0.00402g，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，制得对
照品储备液，取储备液适量，加流动相制成1ml含201、4.02、8.04、12.06、20.10、40.20μg的对照品系列溶液，各依法进样20μl，按上述色谱条件进行测定。以大黄酸对照品浓度x为纵坐标，峰面积y（μg）为横坐标，绘制标准曲线。线性回归方程为：y=9.534×10-6x 0.1934,相关系数r=1.0000。说明进样量在0.0402-0.804μg范围内,对照品浓度与峰面积呈线性关系。
3对照品溶液与供试品溶液的制备
对照品溶液的制备：精密移取大黄酸对照品储备液适量，加流动相稀释为浓度为8.04μg/ml对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密移取常通口服液10ml，加入1ml0.8%的磷酸溶液，加入甲醇定容至20ml，摇匀，离心10min，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
空白溶液的制备：取除大黄的药味按同一工艺制成的缺大黄空白样品0.2ml，按供试品溶液制备方法操作，即得。
4精密度实验
精密吸取8.04μg/ml的对照品溶液10μl，注入高效液相色谱仪,连续测定5次，大黄酸的平均峰面积为,rsd=0.18%（n=5）。表明结果精密度良好。
5稳定性试验
精密吸取室温保存的同一对照品溶液10μl,同法每间隔一定时间进样测定,共5次,结果表明供试品溶液在7天内无明显变化，表明此对照品基本稳定,rsd=0.49%.
6重复性试验
取同一批常通口服液6份各10ml,依法测定,结果大黄酸含量的平均值为165.62,rsd=2.15%（n=6）。说明方法重复性较好.
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对照品溶液的制备：精密移取大黄酸对照品储备液适量，加流动相稀释为浓度为8.04μg/ml对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密移取常通口服液10ml，加入1ml0.8%的磷酸溶液，加入甲醇定容至20ml，摇匀，离心10min，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
空白溶液的制备：取除大黄的药味按同一工艺制成的缺大黄空白样品0.2ml，按供试品溶液制备方法操作，即得。
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5稳定性试验
精密吸取室温保存的同一对照品溶液10μl,同法每间隔一定时间进样测定,共5次,结果表明供试品溶液在7天内无明显变化，表明此对照品基本稳定,rsd=0.49%.
6重复性试验
取同一批常通口服液6份各10ml,依法测定,结果大黄酸含量的平均值为165.62,rsd=2.15%（n=6）。说明方法重复性较好.
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