淀粉及其衍生物样品的测定装置淀粉及其衍生物样品的测定装置适用范围
淀粉及其衍生物样品的测定装置 型号：mhy-28740
1.mhy-28740雾状仪 淀粉及其衍生物样品的测定装置适用范围
本方法适用于淀粉及其衍生物样品。
2.术语
二氧化硫(7446-09-5)含量：淀粉及其衍生物样品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g样品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克数来表示。
3.原理概要
将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫(7446-09-5)，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫(7446-09-5)毫克数。
4.主要试剂和仪器
4.1.主要试剂
在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的；
氮气：无氧。；
过氧化氢溶液：9～10g/l。将30%(m/m)的过氧化氢30ml，倒入1000ml容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制；
盐酸：量取ρ20为1.19g/ml的浓盐酸150ml倒入1 000ml容量瓶，加水至刻度；
溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100ml、20%(v/v)乙醇溶液中。
氢氧化钠标准溶液：约0.1mol/l；
氢氧化钠标准溶液：约0.01mol/l；
4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到；
碘标准溶液：约0.01mol/l；
淀粉溶液：5g/l，将0.5g可溶性淀粉溶于100ml的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化钠，搅拌烧煮直至*溶解为止，使用前应冷却至室温；
焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液：将0.87g焦亚硫酸钾(k2s2o5)和0.20g乙二胺四乙酸二氢钠(na2h2edta)溶于水中，并定量地倒入1 000ml容量瓶，加水至刻度，充分混合。
4.2.雾状仪 淀粉及其衍生物样品的测定装置仪器
容量瓶：容量为1000ml；
吸管：容量分别为0.1、1、2、3、5和20ml；
滴定管：容量分别为10、25和50ml；
分析天平；
磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶a；
雾状仪：如图所示。或能保证二氧化硫(7446-09-5)成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置；
单位：mm
雾状仪
仪器的组成
a：圆底烧瓶，容量为250ml或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计；
b：竖式冷凝器，固定于烧瓶a上；
c：分液漏斗，固定于烧瓶a上；
d：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处；
e和e′：串连的二个起泡器，与冷凝器b相接；
f：温度计。
测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶a。
检查测定
仪器应满足下列要求：
在烧瓶a中放入100ml水，按5.3规定进行。进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。
进行下列操作：
a.在烧瓶a内加入100ml的水，用吸管加入20ml溶液进行二氧化硫(7446-09-5)的成雾和测定。按5.3和5.4规定进行。
b.用吸管将20ml的碘溶液、5ml盐酸和1ml淀粉溶液移入100ml锥形瓶，用滴定管以溶液进行滴定直至变色。
c.用a法和b法测定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不应超过其算术平均值的1%。
a法与b法操作的间歇应不超过15min，以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫(7446-09-5)含量的变化。
5.过程简述
5.1.样品的准备
将样品进行混合至均匀。
5.2.样品量
按下表称取样品，至0.01g。
二氧化硫估计含量值，mg/kg 样品量，g
<50 100
50～200 50
当样品是d-葡萄糖时，样品量可增加。
当样品的二氧化硫(7446-09-5)含量估计值大于200mg/kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不超过10mg。样品直接称重困难时，可通过减量法称取。
样品定量地移入烧瓶a，向样品加100ml的水，并摇晃使之混合均匀。
5.3.成雾
5.3.1.在漏斗c中放入50ml盐酸。
5.3.2.用吸管在起泡器e和e′中分别注入3ml过氧化氢溶液、0.1ml溴酚蓝指示剂溶液，并用氢氧化钠标准溶液中和过氧化氢溶液。
5.3.3.将冷凝器b和起泡器e和e′连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放入水流。
5.3.4.让漏斗c内盐酸放入烧瓶a中，必要时可暂停氮气进入。
5.3.5.混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通入氮气，不停地搅拌。
5.4.滴定
定量地将第二个起泡内溶液倒入*个起泡器内，根据二氧化硫(7446-09-5)含量估计值， 用氢氧化钠标准溶液滴定已形成的硫酸。
如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min，再冷却至室温，然后滴定。
5.5.检查
如果使用0.01mol/l氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于5ml，或使用0.1mol/l氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于0.5ml，则应增加样品量。
5.6.测定次数
对同一样品进行二次测定。
6.结果计算
6.1.计算方法
淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g样品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克数表示，为
x1=320.3×v/m0
式中：x1——样品二氧化硫(7446-09-5)含量，mg/kg；
m0——样品的重量，g；
v——0.01mol/l氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，ml；或0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数，ml。
如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。
6.2.允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的值。该值应不超过算术平均值的5%。
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3.原理概要
将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫(7446-09-5)，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫(7446-09-5)毫克数。
4.主要试剂和仪器
4.1.主要试剂
在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的；
氮气：无氧。；
过氧化氢溶液：9～10g/l。将30%(m/m)的过氧化氢30ml，倒入1000ml容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制；
盐酸：量取ρ20为1.19g/ml的浓盐酸150ml倒入1 000ml容量瓶，加水至刻度；
溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100ml、20%(v/v)乙醇溶液中。
氢氧化钠标准溶液：约0.1mol/l；
氢氧化钠标准溶液：约0.01mol/l；
4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到；
碘标准溶液：约0.01mol/l；
淀粉溶液：5g/l，将0.5g可溶性淀粉溶于100ml的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化钠，搅拌烧煮直至*溶解为止，使用前应冷却至室温；
焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液：将0.87g焦亚硫酸钾(k2s2o5)和0.20g乙二胺四乙酸二氢钠(na2h2edta)溶于水中，并定量地倒入1 000ml容量瓶，加水至刻度，充分混合。
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容量瓶：容量为1000ml；
吸管：容量分别为0.1、1、2、3、5和20ml；
滴定管：容量分别为10、25和50ml；
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磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶a；
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a：圆底烧瓶，容量为250ml或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计；
b：竖式冷凝器，固定于烧瓶a上；
c：分液漏斗，固定于烧瓶a上；
d：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处；
e和e′：串连的二个起泡器，与冷凝器b相接；
f：温度计。
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c.用a法和b法测定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不应超过其算术平均值的1%。
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<50 100
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5.3.3.将冷凝器b和起泡器e和e′连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放入水流。
5.3.4.让漏斗c内盐酸放入烧瓶a中，必要时可暂停氮气进入。
5.3.5.混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通入氮气，不停地搅拌。
5.4.滴定
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x1=320.3×v/m0
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m0——样品的重量，g；
v——0.01mol/l氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，ml；或0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数，ml。
如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。
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