离子色谱法测定食品中氯酸盐

氯酸盐(主要是氯酸钠)是一种重要的化工原料,用来制造二氧化氯、亚氯酸钠、高氯酸盐等物质,在工农业生产中有广泛应用。氯酸盐是一种氧化剂,有毒,不作为食品添加剂使用,在食品中不得添加。
氯酸根的测定方法主要有滴定法、分光光度法和离子色谱法等。随着离子色谱在各类检测实验室中普及,离子色谱法正取代传统方法成为测定氯酸根的常规方法。离子色谱法测定氯酸根,具有检测限低,灵敏度高、定量准确等优点,但用离子色谱法测定氯酸根的报道多见于水等基质相对简单的样品,用离子色谱法测定食品中氯酸根文献还未见报道。
本文建立了离子色谱-电导检测法测定食品中氯酸根的方法,对食品中氯酸根的提取条件、分离条件进行优化,有效地消除食品基质的干扰。通过对多种食品的检测,表明该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测结果准确等优点。
仪器准备
仪器简介
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
实验方法:
称取样品10g于200ml碘量瓶中,加入100ml水,超声萃取15min,取样液50ml,加入亚铁qin化钾和乙酸锌溶液个0.5ml,摇匀,离心。取滤液40ml,用100g/l的氢氧化钾溶液将滤液的ph值调至11.0-12.0,定容至50ml,离心,滤液过滤膜,供离子色谱测定。以保留时间定性,外标法定量。
色谱条件:
色谱柱
ionpac as19分析柱(250×4mm),ionpac ag19保护柱(50mm4mm)
流动相
氢氧化钾溶液
流速
1ml/min
柱温
30℃
进样量
100μl
测定结果:
关键词:离子色谱仪 色谱柱

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