Spotfire®软件和热重-质谱联用技术用于研究染料的分解
随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的多的就是热分析。通过把pe热重与质谱联用（tg-ms），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得llodio和nic这两种染料的热重和质谱数据，我们采用tg-ms对染料进行了测试和分析。tibco spotfire®软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中。
实验部分：
实验采用perkinelmer的pyris tm tga与clarus® 600 gc-ms联用。两种染料分别是llodio和nic，通常用于制作花砖，例如葡萄牙瓷砖就因其青色调而著称。gc-ms运行时不用柱子，直接绕过gc，以使从tga逸出的气体直接进入ms。仪器设置一升温程序，以20o c/min从室温升到900o c。测试时，首先用三个数据框来查看tga和ms总强度。tga数据框显示了运行时间、未减基线重量、基线重量、程序温度、样品温度和气体流速。turbomass给出了样品总质谱和co2 的质谱数据框，显示了运行时间和强度。以上的三个数据框中的数据会上传到tibco spotfire®软件。为了在一张图中同时显示tg-ms的数据，必须做运行时间的匹配以在把两种数据对应起来。以此实验为例，把ms的总强度和ms co2 强度添加到主tga数据框，产生了两个初始的组合图：图1显示了随着样品温度，样品质量损失和ms总强度的变化；图2显示随着样品温度，样品质量损失和co2 ms强度的变化。经进一步分析turbomass中的曲线，鉴定出有硫化氢和二氧化硫
实验结果已知llodio和nic染料在780oc左右有一放热峰，对应释放出硫化氢。此峰的存在表明染料的质量过关，能制作出高质量的瓷砖。拿这两种染料来做tg-ms分析，预期在数据x轴780o c左右会有强的向下的失重信号，对应的ms总强度曲线上会有峰出现，那么未扣减基线重量的损失会显示有一个挥发性组分逸出，与ms上快速增强的峰匹配。然而相反，图1显示在633-890o cms总强度是连续增加的。
从clarus® 6000 gc-ms结果可以推测出染料中确实存在 h2s。图3中的质谱峰对应质荷比分别为34、44和64，对应的组份分别是硫化氢、二氧化碳和二氧化硫。因为在分析过程中，挥发性的有机组分有逸出，推测逸出的一些气体与空气中的氧气发生反应，从而生成co2 。从图4中可以看到，co2 在整个实验运行过程中都存在，并且它的峰值分别出现在14.03min和28.17min。回到图2，这两个峰正是在开始溢出新组份后出现，大约在319o c和595o c，这也证实了我们的推测。
硫化氢是llodio和nic染料中已知的组份，预期会分析出这个组份。确认染料中含有硫化氢就能够说明染料的质量达标。因为事实上我们并没有从图1中看到780o c有独立的峰存在，那么硫化氢的存在只能以另一种方法确认。前文也提到了，图3中质荷比在34的峰确认是h2s。一旦有硫，那么可以确定二氧化硫是因为硫化氢和氧气的反应生成的，化学反应方程式如下所示： 2 h2s(g) + 3 o2(g) → 2 so2(g) + 2 h2o(g)
图5和图6分别给出了在整个测试过程中ms中h2s和so2 谱峰的强度。这两种组份在整个测试过程中始终存在，只是 so2 在测试开始后大约9min才开始出现。
质谱的质荷比轴出现了多重峰。经确认，多重峰的出现源于存在硫的同位素。常见的硫是32s，此外还有 33s和34s，这些s的同位素在自然界中的丰度分别是约 95%，0.75%和4.20%。除此之外，s还有其他同位素，不过在本文中这并不重要。沿x轴，同位素的质荷比分别是 62-66 m/z、96-98 m/z、128-130 m/z、160-162 m/z、192- 194 m/z，这说明实验过程中可能生成了s2o4, s4, s5 和 s3o6 2 -。总之，不管这些组份具体是什么，实验证实了在初的染料中实际上是含硫的。
实验结论因为时间是这些数据中公用的数据，因此时间可以作为横轴的变量，将tga和ms数据组合呈现。如果链接数据表，就可以用温度作x轴来做tg和ms的组合数据图。将样品tg和ms的数据放置到一张图中，就能通过样品失重的定量数据来分析挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度。把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。如果需要把图分成单独组份的图，标记将转移到附加的图谱，如图7a和图7b所示。
因为挥发性组份从tga仪器中逸出，再通过管路传输到 ms需要时间，tga和ms开始采集的时间差了约3min，因此必须把图中ms强度数据往后移才能使tga和ms开始采集的时间匹配上。做了时间匹配后，h2s的峰差不多就移到了780o c左右，可视化结果会更准确。
更多产品信息请点击：pe热重与质谱联用（tg-ms）
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热电偶的种类和结构形式
微波化学反应器加热的原理
可通过以下方法延长2.2.83L尘埃粒子计数器的使用寿命
橡塑保温板在运输过程中需要注意的问题
1600℃高温马弗炉是一种高温熔炼设备
催化燃烧工作原理
油浸式变压器工频耐压试验装置的正确操作方法
BURKERT电磁阀出现转速慢是什么原因呢？
选择三坐标侧头应该注意的问题
拔插式智能型VOC气体传感器模组/多种信号
实验部分：
实验采用perkinelmer的pyris tm tga与clarus® 600 gc-ms联用。两种染料分别是llodio和nic，通常用于制作花砖，例如葡萄牙瓷砖就因其青色调而著称。gc-ms运行时不用柱子，直接绕过gc，以使从tga逸出的气体直接进入ms。仪器设置一升温程序，以20o c/min从室温升到900o c。测试时，首先用三个数据框来查看tga和ms总强度。tga数据框显示了运行时间、未减基线重量、基线重量、程序温度、样品温度和气体流速。turbomass给出了样品总质谱和co2 的质谱数据框，显示了运行时间和强度。以上的三个数据框中的数据会上传到tibco spotfire®软件。为了在一张图中同时显示tg-ms的数据，必须做运行时间的匹配以在把两种数据对应起来。以此实验为例，把ms的总强度和ms co2 强度添加到主tga数据框，产生了两个初始的组合图：图1显示了随着样品温度，样品质量损失和ms总强度的变化；图2显示随着样品温度，样品质量损失和co2 ms强度的变化。经进一步分析turbomass中的曲线，鉴定出有硫化氢和二氧化硫
实验结果已知llodio和nic染料在780oc左右有一放热峰，对应释放出硫化氢。此峰的存在表明染料的质量过关，能制作出高质量的瓷砖。拿这两种染料来做tg-ms分析，预期在数据x轴780o c左右会有强的向下的失重信号，对应的ms总强度曲线上会有峰出现，那么未扣减基线重量的损失会显示有一个挥发性组分逸出，与ms上快速增强的峰匹配。然而相反，图1显示在633-890o cms总强度是连续增加的。
从clarus® 6000 gc-ms结果可以推测出染料中确实存在 h2s。图3中的质谱峰对应质荷比分别为34、44和64，对应的组份分别是硫化氢、二氧化碳和二氧化硫。因为在分析过程中，挥发性的有机组分有逸出，推测逸出的一些气体与空气中的氧气发生反应，从而生成co2 。从图4中可以看到，co2 在整个实验运行过程中都存在，并且它的峰值分别出现在14.03min和28.17min。回到图2，这两个峰正是在开始溢出新组份后出现，大约在319o c和595o c，这也证实了我们的推测。
硫化氢是llodio和nic染料中已知的组份，预期会分析出这个组份。确认染料中含有硫化氢就能够说明染料的质量达标。因为事实上我们并没有从图1中看到780o c有独立的峰存在，那么硫化氢的存在只能以另一种方法确认。前文也提到了，图3中质荷比在34的峰确认是h2s。一旦有硫，那么可以确定二氧化硫是因为硫化氢和氧气的反应生成的，化学反应方程式如下所示： 2 h2s(g) + 3 o2(g) → 2 so2(g) + 2 h2o(g)
图5和图6分别给出了在整个测试过程中ms中h2s和so2 谱峰的强度。这两种组份在整个测试过程中始终存在，只是 so2 在测试开始后大约9min才开始出现。
质谱的质荷比轴出现了多重峰。经确认，多重峰的出现源于存在硫的同位素。常见的硫是32s，此外还有 33s和34s，这些s的同位素在自然界中的丰度分别是约 95%，0.75%和4.20%。除此之外，s还有其他同位素，不过在本文中这并不重要。沿x轴，同位素的质荷比分别是 62-66 m/z、96-98 m/z、128-130 m/z、160-162 m/z、192- 194 m/z，这说明实验过程中可能生成了s2o4, s4, s5 和 s3o6 2 -。总之，不管这些组份具体是什么，实验证实了在初的染料中实际上是含硫的。
实验结论因为时间是这些数据中公用的数据，因此时间可以作为横轴的变量，将tga和ms数据组合呈现。如果链接数据表，就可以用温度作x轴来做tg和ms的组合数据图。将样品tg和ms的数据放置到一张图中，就能通过样品失重的定量数据来分析挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度。把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。如果需要把图分成单独组份的图，标记将转移到附加的图谱，如图7a和图7b所示。
因为挥发性组份从tga仪器中逸出，再通过管路传输到 ms需要时间，tga和ms开始采集的时间差了约3min，因此必须把图中ms强度数据往后移才能使tga和ms开始采集的时间匹配上。做了时间匹配后，h2s的峰差不多就移到了780o c左右，可视化结果会更准确。
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