饲料中的氮含量检测
一． 原理
凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
二． 试剂
1)硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。
2)混合催化剂：1g硫酸铜，9g硫酸钾，均为化学纯，磨碎混匀。
3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。5%水溶液（m/v）
4)硼酸：化学纯，2%水溶液（m/v）。
5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
6)盐酸标准溶液：c(hc1)=0.1mol/l。8.3ml盐酸（分析纯），注入1000ml蒸馏水中。
7)硼酸吸收液：2%硼酸溶液（20 g/l）：称取100 g硼酸，加水溶解后并稀释至5000 ml。加入（1：3.5混合指示剂6ml）摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ml摇匀，颜色呈紫红色。
三． 仪器设备
1)实验室用样品粉碎剂或研钵
2)分样筛：40目（孔径0.45mm）
3)分析天平：感量0.0001g
4)消化炉（skd-08s2）
5)容量瓶100ml
6)滴定管：10、25ml
7)消化管：300ml
8)定氮仪(skd-2000)
四． 样品的选取和制备
样品粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止样品成分的变化。
五． 分析步骤
1样品的消化
称取样品0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。
2skd-08s2消化炉
操作（6个样品和2个空白）
按”set”键+“a/m”键3秒，跳出**设置区程序参数修改界面。连续按“set”键数次出来
检查“run”=“3”，pro= “ 1”，再设置r1 =200，t1=5分钟，c1=180度，r2=180，t2=5,c2=250度，r3=180， t3=5, c3=350度，r4=200，t4=60，c4=410，r5=0，t5=0,c5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟，程序会自动保存。
再打开启动开关（绿开关）-----------程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“run”设置为“3”，pro= “ 1”。
程序段
r：斜率（min/℃）
t：保温时间
c：目标温度
1
200
5
180
2
180
5
250
3
180
5
350
4
200
60
410
3skd-2000全自动定氮仪
样品消化好后，冷却至室温。
蒸馏设置：碱45ml，稀释液40ml，标准酸0.0953（mo/l），蒸馏功率99%，蒸馏时间6分钟，硼酸仪器自动加。
测定结果
编号
样品重量g
空白（ul）
标准酸浓度mo/l
样品消耗量ml
蛋白含量%
1
0.9627
65
0.0953
14.883
12.8437
2
0.8475
65
0.0953
13.102
12.8362
3
0.8428
65
0.0953
12.970
12.7768
4
0.9478
65
0.0953
14.635
12.8275
5
0.9904
65
0.0953
15.322
12.8543
6
0.9252
65
0.0953
14.267
12.8087
平均值：12.8245
rsd（相对标准偏差值）: 0.002%
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二． 试剂
1)硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。
2)混合催化剂：1g硫酸铜，9g硫酸钾，均为化学纯，磨碎混匀。
3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。5%水溶液（m/v）
4)硼酸：化学纯，2%水溶液（m/v）。
5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
6)盐酸标准溶液：c(hc1)=0.1mol/l。8.3ml盐酸（分析纯），注入1000ml蒸馏水中。
7)硼酸吸收液：2%硼酸溶液（20 g/l）：称取100 g硼酸，加水溶解后并稀释至5000 ml。加入（1：3.5混合指示剂6ml）摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ml摇匀，颜色呈紫红色。
三． 仪器设备
1)实验室用样品粉碎剂或研钵
2)分样筛：40目（孔径0.45mm）
3)分析天平：感量0.0001g
4)消化炉（skd-08s2）
5)容量瓶100ml
6)滴定管：10、25ml
7)消化管：300ml
8)定氮仪(skd-2000)
四． 样品的选取和制备
样品粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止样品成分的变化。
五． 分析步骤
1样品的消化
称取样品0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。
2skd-08s2消化炉
操作（6个样品和2个空白）
按”set”键+“a/m”键3秒，跳出**设置区程序参数修改界面。连续按“set”键数次出来
检查“run”=“3”，pro= “ 1”，再设置r1 =200，t1=5分钟，c1=180度，r2=180，t2=5,c2=250度，r3=180， t3=5, c3=350度，r4=200，t4=60，c4=410，r5=0，t5=0,c5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟，程序会自动保存。
再打开启动开关（绿开关）-----------程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“run”设置为“3”，pro= “ 1”。
程序段
r：斜率（min/℃）
t：保温时间
c：目标温度
1
200
5
180
2
180
5
250
3
180
5
350
4
200
60
410
3skd-2000全自动定氮仪
样品消化好后，冷却至室温。
蒸馏设置：碱45ml，稀释液40ml，标准酸0.0953（mo/l），蒸馏功率99%，蒸馏时间6分钟，硼酸仪器自动加。
测定结果
编号
样品重量g
空白（ul）
标准酸浓度mo/l
样品消耗量ml
蛋白含量%
1
0.9627
65
0.0953
14.883
12.8437
2
0.8475
65
0.0953
13.102
12.8362
3
0.8428
65
0.0953
12.970
12.7768
4
0.9478
65
0.0953
14.635
12.8275
5
0.9904
65
0.0953
15.322
12.8543
6
0.9252
65
0.0953
14.267
12.8087
平均值：12.8245
rsd（相对标准偏差值）: 0.002%
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角型调节阀
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