分析苏dan红等偶氮染料的实验方法-AB液质联用仪

色谱流动相的制备: 1 m 甲酸铵溶液:溶解63 g甲酸铵于1 l hplc级的水中。 流动相a:在1 l hplc级的水中,加入2 ml甲酸和2 ml 1 m甲酸铵溶液。 流动相b:在100 ml hplc级的水中,加入2 ml甲酸和2 ml 1 m甲酸铵溶液,用hplc级的乙腈稀 释到1 l。
样品制备 基于hartig等人提出的方法[1]: 每次称量两份等重的样品,其中一份加入标准染料。以往的经验告诉我们,每种基质对ms/ms灵敏 度的影响非常大,并且有时相同基质的不同样品之间的基质效应影响差别也很大。 1. 称量两份等量的匀质样品; 2. 一份溶液中加入标准品溶液; 3. 用乙腈对每个样品进行提取; 4. 加提取剂到的体积; 5. 过滤; 6. lc-ms/ms分析
基于schreiber等人提出的方法[2]: 1. 称量1 g匀质后的样品; 2. 加入20 µl内标溶液 (1 µg/ml); 3. 如果采用标准加入法分析,则需要加入标准溶液; 4. 加入10 ml 乙腈; 5. 振摇10 min; 6. 加入10 ml水; 7. 离心或过滤。
色谱分离条件 agilent 1100 系统: g1312a二元泵系统、g1367a型自动进样器、柱温箱。 色谱柱: phenomenex luna,5 µm,c8,150 mm×2 mm。 流动相:a相—水 + 2 mm 甲酸铵 + 0.2%甲酸;b相—水 / 乙腈 (10 / 90) + 2 mm 甲酸铵 + 0.2%甲酸。
ms/ms 检测 api 3200™ 和3200 qtrap® lc-ms/ms液质系统。turboionspray® 离子源,正离子模式,mrm扫描 方式。

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