超液相色谱-串联质谱法检测果蔬中的吡氟甲禾灵残留

吡氟甲禾灵也氟吡甲禾灵,商品名盖草能,是一种苗后选择性除草剂。此类除草剂属于脂肪酸合成抑制剂,芽后用于阔叶作物,如大豆、花生、棉花和甜菜等,可有效防除野燕麦、旱雀麦、马唐、牛筋草、早熟禾、稗草、罗氏草等。吡氟甲禾灵具有内吸收并输导到整个植株,从而抑制茎和根的分生组织而导致杂草死亡,起到除草作用。吡氟甲禾灵因具有选择性除草活性和对人畜高度的安全性而被广泛应用,主要作为某些高毒高残农药的替代品种在果蔬等作物上大量使用,但由于使用不当等原因往往会造成蔬菜水果等作物中残留量明显超标。
我国国家标准gb2763-2012《食品中农药zui大残留》对吡氟甲禾灵的zui大残留量作了相应的规定:吡氟甲禾灵在大豆、花生仁中的zui大残留为0.1mg/kg,在棉籽中的zui大残留量为0.2mg/kg,在甘蓝中的zui大残留为0.2mg/kg。
吡氟甲禾灵的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱联用法和酶联免疫吸附分析法。笔者建立了超液相色谱进行分离,分离时间大大缩短,三重四级杆质质谱检测器具有更高的灵敏度和分离度。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
流动相
0.1%甲酸水溶液合乙腈-0.1%甲酸混合液,梯度洗脱
柱温
40℃;流量0.5ml/min
进样体积
10μl
质谱条件:
电离模式
esi+
锥孔流量
50l/h
扫描方式
多反应监测
脱溶剂汽流量
900l/h
毛细管电压
3.0kv
碰撞气流量
0.17ml/min
离子源温度
150℃
母离子
m/z434.1
脱溶剂气温度
300 450℃
子离子
300 m/z316(定量),228
锥孔电压
300 25v
碰撞能量
300 20,30ev
测定结果:
关键词:紫外检测器

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