气相色谱法分析时出现鬼峰的处理办法:
1空白运行时出现鬼峰
通常在程序升温过程中出现,是由于在相对较低的起始温度下,柱头会聚集污染物,随着柱温升高被释放并在谱图上表现出来造成。
空白运行或进溶剂时出现鬼峰,可能是之前进样残留的高沸点组分流出所致,这时多进样几次空针或者进溶剂运行,鬼峰就可以消失。一段时间内色谱柱都处于初始温度下时,后续进样常常会出现鬼峰,例如:每天或者每周的zui初几次运行经常回出现鬼峰。
污染的进样口也可能导致鬼峰,因为样品挥发或热解以后会被吹扫进入色谱柱,可尝试降低进样口温度,如果能消除或减弱鬼峰,则是进样口被污染导致,需要清洗进样口,更换衬管、密封圈和隔垫等。
2纯样品进样时出现鬼峰
当纯样品进样时出现鬼峰,可以先用溶剂做一次空白运行,如果鬼峰仍然出现,那么鬼峰与该样品无关。假设样品是纯净的,出现鬼峰的一个常见原因是进样口过热造成组分分解,这个问题可以通过降低进样口温度来确认。
如果运行一次空白,原有的鬼峰没有出现,则说明该样品收到污染,需要检查样品处理过程中的潜在污染源。
在降低进样口温度、减慢汽化速度不引起色谱峰展宽的前提下,应尽可能使用低的进样口温度来操作,避免出现高温导致分解的情况;或使用挥发性更前的溶剂,情况下,分析之前应对可能分解的样品*行衍生化,降低进样口带来的变异。
金属柱也可能导致样品降解,此时鬼峰往往比它们附近的峰要宽,因为这些鬼峰成分是在通过整改柱长的过程中产生的。如果确认这是产生鬼峰的原因,就有必要换成玻璃柱或熔融石英柱。
关键词:色谱柱
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